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固相萃取樣品瓶及熱解析裝置涉及樣品檢測技術(shù),它是一種用于氣體樣品、液體樣品及均質(zhì)樣品的預(yù)處理、特別是用于色譜分析和儀器分析中的樣品預(yù)處理及氣-固吸附的預(yù)處理、萃取樣品及均質(zhì)樣品的萃取富集;一種固相萃取樣品瓶及熱解析裝置,包括一萃取樣品瓶,為圓柱形,一端開口,另一端閉合成底,其容腔內(nèi),在圓柱體部位的內(nèi)壁上固連一層萃取固定相;一熱解析器及一萃取樣品瓶吹掃器.一萃取樣品瓶,一萃取樣品瓶,一萃取樣品瓶,且不需采樣后的保存、分裝、分別預(yù)處理等步驟.大大提高了樣品預(yù)處理的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,并改善了不同實驗室間的數(shù)據(jù)重復(fù)性。
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一種檢驗用樣品瓶,包括瓶身和瓶蓋,瓶蓋內(nèi)裝有密封液體的膠墊,并通過螺紋連接瓶蓋和瓶身,瓶蓋的外圈部份采用聚乙烯材料,中圈部份采用橡膠材料,與現(xiàn)有技術(shù)相比,結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,由于瓶蓋的中央部份采用橡膠材料,使取樣容器與檢驗用容器合二為一,防止取樣時受到污染;
高項目:
1.檢驗用樣品瓶,包括瓶身和瓶蓋,其中裝有密封液的膠墊,并以螺紋連接瓶蓋和瓶身,其特征在于:所述瓶蓋的外圈部的材料是聚乙烯,而中間部的材料是橡膠。
常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動相儲液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動相中幾乎全部體積中排除。這就是說,1 L氦氣可以通過1 L流動相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國氦氣價格比較高,很少有實驗室采用這種方法。
2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運行時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實驗的重復(fù)性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機內(nèi)用超聲波對欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機通風(fēng)。現(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機配套。聯(lián)機除氣簡單,故障少,效果好。推薦購買儀器時一定要購買,有些公司為選購件,所以與儀器公司談配置時要和公司確認(rèn)。
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改善氣相色譜柱效的方法實踐中,通過對載氣流速度、進(jìn)樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度等六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使所分析的色譜峰峰形正常,無峰形擴(kuò)張、拖尾、檢測器溫度等六個方面進(jìn)行了分析,并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實際工作中,從以下六個方面著手,對柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討,以提高柱效,減少色譜峰擴(kuò)張、峰漏檢測等。
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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有:氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論,載氣速慢有利于傳質(zhì),有利于組分分離,但分析時間會延長;若載氣速快有利于分析速度,減小分了擴(kuò)散,分離度降低;有時候為了縮短分析時間,增加流量,但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會降低柱效。經(jīng)長期試驗,發(fā)現(xiàn)對普通色譜儀來說,載氣流量為20-100 ml/min?,F(xiàn)在對液化氣進(jìn)行分析時,采用熱導(dǎo)檢測器,以氫作為載氣,其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測器分析戊烷發(fā)泡劑,所用的氣體是氮氣、燃燒氣氫和氧氣,三種體積比為氮氣:氧氣:氧氣為1:1:10,分析效果較好。進(jìn)樣技術(shù)選型進(jìn)樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進(jìn)樣技術(shù)角度出發(fā),對進(jìn)樣為主進(jìn)行研究。進(jìn)樣:若進(jìn)樣量在進(jìn)樣時為大,分離度低;保留值變化難以定性;峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系,無法定量。進(jìn)樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣要在瞬時氣化,控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時進(jìn)樣方法:充填柱沖洗法:液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l,氣體樣品通常為0.11~10ml,在定量分析時,應(yīng)注意其讀數(shù)準(zhǔn)確。