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【孝義市金精化工有限公司】專注于洗油深加工產品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質洗油,精制洗油、9-芴酮、二碳酸二叔丁酯等產品。
一種芴酮制備方法,包括觸媒的制作過程通過使芴和一種含分子氧的氣體在觸媒的催化作用下的汽相氧化生產工業(yè)芴酮的過程和由工業(yè)芴酮精制成精制芴酮的過程。觸媒制作過程采用浸涂工藝,包括浸泡、轉勻、烘干和焙燒四個階段,在漫泡過程中進行攪拌,不同觸媒選用不同的烘干、焙燒溫度。精制過程采用堿金屬氫氧化物水溶液除去工業(yè)芴酮中的雜質。本發(fā)明的觸媒具有穩(wěn)定的催化作用,使用壽命長達3~4年,并能制備精制芴酮。
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二碳酸二叔丁酯(Boc2O)主要用于引入叔丁氧羰基(Boc)保護基來保護氨基(尤其是氨基酸的氨基),是有機合成常用試之一。它廣泛用在多肽合成、化妝品等工業(yè)中。相對其他氨基保護,二碳酸二叔丁酯有諸多優(yōu)點:價格便宜,無強烈刺激氣味,對人體毒較小,反應后容易脫去,等等。常用的二碳酸二叔丁酯為70%的溶液。制取方法主要有兩種:中國和印度的化工企業(yè)多用叔丁醇、二氧化碳和光在DABCO(堿)作用下反應制取二碳酸二叔丁酯
二碳酸二叔丁酯因其熔點低(22-24℃),沸點低(56-57℃),因此在固、液狀態(tài)間易轉換,即易發(fā)生物理性溶解,通常夏季以液態(tài)形成,冬季以固態(tài)形成。此產品若溶解為液體狀態(tài),且長期處于較高溫度環(huán)境下(大于24℃),會致產品分解,并且和時間和溫度成正向,隨著溫度升高,分解加速。二碳酸二叔丁酯分解后,其主含量下降,影響其在下一代合成反應中的效用,危害即是在合成反應中產生不可逆的異構體和不可控雜質。因此,為了保持其品質含量,一般在生產、儲存、運輸過程中需冷藏處理。
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在25℃攪拌45分鐘使二氧化碳釋放完全,然后加入足以使水層為弱酸性的含有適量檸檬酸的35毫升水溶液。分出有機層,用鎂干燥,在25℃用旋轉蒸發(fā)器濃縮,殘余液經減壓蒸餾,得到二碳酸二叔丁酚無色液體產13.3---15.1克(80~91%)用三乙胺作催化劑也得到類似結果。但三乙胺不如1,4-二氮雜二環(huán)辛烷有效,因為三乙胺與溶劑可能反應,且與產物的分離較困難。母液經旋轉蒸發(fā)器濃縮后還可得到兩批晶體,總計得到三碳酸二叔丁酯純品31.2-32.8(59~62%),為白色晶體,熔點62~63℃(分解)。制二碳酸二叔丁酚在放有電磁攪拌棒的燒杯中,加入20.0克(0.076摩爾)三碳酸二叔丁醋溶于了i}毫升的溶液和0.10克(0.0009摩爾)新升華的1.4一二氮雜二環(huán)〔2·2·2〕辛烷,立即迅速地釋放出二氧化碳。