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現(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實驗室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺的個型號。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實驗室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。工作流程創(chuàng)新方法:QTRAP 6500 LC-MS/MS定量系統(tǒng),這一新推出的系統(tǒng),比以前的小分子定量系統(tǒng)具有更高的靈敏度和選擇性,而且現(xiàn)在結(jié)合BioBA大分子解決方案,所有生物制劑都可以在一個地方進行分析。
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高通量組學(xué)創(chuàng)新方法擁有先進的自動化,可重復(fù)性,穩(wěn)定性和回顧性分析,并允許高通量實驗室以的規(guī)模進行研究分析。為 SCIEX下一代組學(xué)平臺增加了新的技術(shù)和新的內(nèi)容。比如 Lipidyzer?平臺。生物新解決方案:SCIEX生物解決方案的新成員包括 BioPharmaView? Software2.0和 SCIEX “360度創(chuàng)新方法”來描述生物制劑。SCIEX從另一個角度看待 LC/MS未來的實驗室,突破性的解決方案和創(chuàng)新工作流程將會影響到研究人員的實驗發(fā)展,” SCIEXJean-PaulMangeolle說?!复舜?ASMS推出的解決方案,都是基于客戶的反饋意見而設(shè)計的,并能讓應(yīng)用實驗室技術(shù)人員和研究人員有更多的突破,在范圍內(nèi),實現(xiàn)智能化將使人們過上更好的生活。
坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性,不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例,超過一定范圍后就不能互溶,使用時更要注意。同時,在與緩沖溶液混合時,也會發(fā)生與緩沖劑混合,在使用過程中需要特別注意。不計空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對樣品進行空白梯度洗脫,識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時,粘度增加很大,這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
六通閥的正確使用與維護①樣品進樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進樣位置,過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。
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基準問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題會增加測量誤差,有時甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問題時,應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有人在工作中遇到過這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強烈的抖動,所有的峰位湮沒在噪聲中,無法檢測到。經(jīng)檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問題的原因后,應(yīng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測器的污染也會導(dǎo)致基線問題,可采用清洗或熱清洗方法解決。
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自80年代中期以來,固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾,提高檢測靈敏度。
SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),(化妝品用固相萃取),樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后,是一種包含液相和固相的物理萃取過程,也可近似地看作一個簡單的色譜過程。
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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑,保留所測物質(zhì),再選用合適的強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì),達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。
固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用,使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。