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為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類?GC氣體中常見的污染物有水分、氧、烴類、鹵代烴等,它們對色譜柱的壽命和被分析物的檢測有較大影響,其不良影響包括:濕度:導致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見的污染物;是造成色譜柱降解和進樣口襯管性能下降的常見原因;烴及鹵代烴:提高探測器背景噪聲,降低探測器靈敏度;還會導致基線漂移或波動,污染物色譜峰,噪聲或基線補償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。
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不同的探測器應分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個月更換一次。 GC進樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進樣隔墊?隔板的種類有哪些?怎樣根據(jù)客戶需要選擇進樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質譜分析,進樣口高溫度為400度,減少進樣口沾粘。
循環(huán)池挑選指南一個內(nèi)徑0.3或0.5毫米的毛細管液相色譜柱(流通液相色譜柱;一個直徑為1.0或2.1毫米的微型或溶劑節(jié)約型液相色譜柱半流通池;常規(guī)的液相色譜柱(內(nèi)徑3.0或4.6 mm)反壓大于100 bar,樣品 MW≤4000,選擇80 m的孔徑,選擇直徑為80°的,選擇直徑為300mm的孔徑;碳蓋層-對色譜分離的影響,與基體物質相連接的鍵合相量。高碳率:更高的分辨率,更長的分析時間;低碳覆蓋:減少運行時間用較短的烷烴鏈結合游離硅羥基對色譜分離的影響(第二鍵合)密封:減輕被檢測組份與硅膠表面殘留的酸性硅羥基反應引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象對極性樣品,未封閉端部和封閉端部色譜柱的選擇性存在顯著差異顆粒大?。?.8 um3.5 um→快速分離5微米→工業(yè)標準7 um→配制柱。
一種嬌氣純凈的流體,是一種用超聲波除氣的水和純凈的溶劑(或)組成,具有一種清純而自重的特點,具有一種清純的、自重的、寬容的能力,但不善于改變?nèi)菁{對象。但也有其自身的小錯點,嬌嫩的身體也常常受到空氣的侵蝕,有時被細菌,為了保持穩(wěn)重不變的心和潔凈的身體,平時要進行嚴格的脫氣和超聲訓練。自身有時候呆在小屋里也會犯一些小毛病,在自然條件特別是適宜的光照條件下,總是耐不住寂寞,就會和身邊的朋友手拉手,一起做小團體,小團體也會慢慢地壯大,在自然條件特別是適宜的光照條件下,總是耐著寂寞,與身邊的小伙伴一起手拉手做起小團體,小團體也會慢慢地成長,這樣的小房子就是茶色玻璃的,生活條件雖然如此優(yōu)越,不過磷化小伙伴來了,容易被,細菌就像虎視眈眈,更肆無忌憚。此時自己的小房間也會被污染,如果不進行處理會嚴重影響到自己。
先要認識到,一般國產(chǎn)其實不需要額外的過濾處理,直接使用是沒有問題的。甚至某些固體顆粒雜質,都可以從液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭中排除。真正容易出現(xiàn)問題的是水中的細菌。新制純水在室內(nèi)放置數(shù)天后會產(chǎn)生細菌,而這些細菌雖然肉眼看不到,卻足以堵塞柱狀填料顆粒的空隙,導致柱子迅速報廢。
色譜儀是一種易學難用的儀器,尤其注重儀器的正確使用。流體工作者接觸到流動相,流動相是引起液相色譜各種問題的主要來源。液相色譜儀常見的故障有堵塞和漏漏。以下對這兩點分別展開討論。(注:流動相以為例,色譜柱以C18為例)“堵”的現(xiàn)象是柱壓異常升高,直接原因是流路不暢。造成“堵塞”的原因:流動相中的細菌污染。阻塞主要發(fā)生在色譜柱前端,流動相中存在雜質,細菌是雜質的主要來源。長時間,濾頭粘附細菌,造成泵液不能正常工作這一問題的解決辦法就是保證水的可靠性。以下是兩種建議方法:(1)好購買實驗室純水機,既方便又可靠,質量也放心。的缺點是價格昂貴。(2)成箱購買市售品牌純凈水,如怡寶或娃哈哈500 ml,這些水的質量足以滿足液相色譜的要求。有一個細節(jié)值得注意:在絕大多數(shù)書籍中,凡談到配制流動相到都要進行過濾的步驟。
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1.1過熱定位
把溫度控制旋鈕調到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調整到合適的位置。
1.2逐步推進式定位
把溫度控制旋鈕轉成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度接近穩(wěn)定時,再將溫控旋鈕同向旋轉,開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。
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調節(jié)池平衡
調節(jié)池的平衡,實際上是調熱導橋的平衡,使其有更適當?shù)妮敵?。實際上是一種具有池池平衡、調零、記錄調零等調節(jié)功能的氣相色譜儀。
步驟1:將記錄儀指針調整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;
步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;
步驟3,將記錄儀指針調到原來的位置,用記錄調零旋鈕;
步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;
步驟5,用調零或池的平衡旋鈕調回日志指針。