廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。氰丙基SPE柱供應(yīng)商

反向填充(C18,C8, HLB,NH2, CN, Phenyl)

*分析物：無極到中極性

母體：水溶性

·方法：

活化：通常在水溶性有1機(jī)溶1劑如甲1醇的作用下活化，然后與水平衡

淋洗：含0-50%極性溶劑的緩沖溶液對雜質(zhì)進(jìn)行淋洗

(c)洗脫：用極性或非極性溶劑洗脫靶物

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為何 SPE小柱操作強(qiáng)調(diào)流速？

回答： SPE小柱填料充填壓實(shí)后，形成柱床，當(dāng)溶劑流過小柱時(shí)，速度過快會(huì)引起兩個(gè)問題：一是對于粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低；二是流速過快會(huì)使小柱形成溝槽，使其未充分浸潤，從而降低吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。當(dāng)柱流速度為0.5-3.0 mL/min時(shí)，通常不會(huì)產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)；當(dāng)柱流速度為0-3.分析靶物的作用時(shí)間較長，控制流速可保證良好的保留效果。

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是一種以液-固色譜分離為基礎(chǔ)的前處理技術(shù)，可對目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性吸附和選擇性洗脫。按保留機(jī)理，力主要分為無極力作用、極力作用、離子交換(靜電吸引)。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對于流動(dòng)相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

對由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑，如氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等洗脫。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時(shí)，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時(shí)候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二1氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

正相填充(Silica,NH2, CN, Florisil, Diol, Carb,Alumina-N, A, B)

*分析物：中等極性至強(qiáng)極性

*基質(zhì)：從非極性到中極性

(a)激1活：非極性有機(jī)溶1劑(通常由上樣液所在的有機(jī)溶1劑激1活)

(b)洗脫：非極性有機(jī)溶1劑(一般是上樣液所在的有機(jī)溶1劑)

例如：2-萘胺為弱堿性化合物(pKa=4.16)，在一定 pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時(shí)又具有疏水和親水基。此時(shí)可根據(jù)樣品基質(zhì)選擇有利于目標(biāo)物與干擾物分離的萃取機(jī)理。在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí)，可利用極性相互作用，選擇正相萃取方式；而在極性樣品環(huán)境下，則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機(jī)制，可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標(biāo)物 pKa的兩個(gè) pH單位，即 pH=2.16。

保留性機(jī)理其一影響因素：物官能團(tuán)的性質(zhì)

保存性第二影響因素：樣品基體的特性

如何區(qū)：2-萘分中性氧化鋁、酸性氧化鋁、堿性氧化鋁？樣品

回答：Al2O3的主要作用力是通過金屬鋁中心和化合物的羥基之間的氫鍵或離子交換作用而吸附。pH (Al-N):6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與具有高負(fù)電荷的雜原子發(fā)生作用，如： N, O, P, S和富電子的芳香族化合物

首先了解酸化和堿化后的氧化鋁，它的性質(zhì)變化如下：

A2O3 6 HCl=2AlCl3 3H2O；

A2 2 NaOH=2NaAlO2 (偏鋁酸鈉) H2O

酸氧化鋁和堿化氧化鋁使氧化鋁表面的電荷性發(fā)生變化，例如酸性氧化鋁帶正電荷的中心易吸附陰離子，并產(chǎn)生偶極作用，從而吸附極性化合物；而堿性則可吸附極性和含有陽離子官能

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。氰丙基SPE柱供應(yīng)商

用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因?yàn)槎燃?烷與水不互溶，活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個(gè)問題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動(dòng)，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過運(yùn)輸?shù)接脩羰种?，在運(yùn)輸過程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng)，很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯，使用小柱體時(shí)才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問

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固相萃取柱能否重復(fù)使用？

回答：理論上說，可以洗干凈后再使重復(fù)使用，因?yàn)樵跊_洗過程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對被測物造成干擾，導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時(shí)候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜，使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！