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排氣泡注意事項(xiàng)

排泡時(shí)，一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡，切記不可將溶液排干。防脫水，手動(dòng)排氣泡速度不易過快，但也不能過慢，過慢的速度可能無法排出較大的氣泡。

要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦？只需再加入活化溶劑，使之成為氣泡。

適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復(fù)，平衡性能不能得到保證？有一種神奇的小操作，就是在做完這兩個(gè)步驟后抽干，這樣我們就可以得到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

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固相萃取(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的能力因子顯著降低。

離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

反相分離柱C18的適用范圍

C18反相分離柱廣泛應(yīng)用于天然產(chǎn)物的提取，藥1物合成研究與開發(fā)，生物制藥等領(lǐng)域。若樣品極性偏大， Rf值非常接近，則不能分離正相模式；終產(chǎn)物要求純度98%以上，采用正相模式達(dá)不到；樣品在正相條件下存在溶解問題——不妨考慮采用反相C18模式分離。由于其填料粘合技術(shù)的成熟和良好的分離能力，C18柱已成為日常接觸分離提純研究人員zui多的反相柱。

反相式C18反相分離柱的主要參數(shù)

分離柱C18有多種參數(shù)，大致可分為四個(gè)方面：相鍵(包括修飾、封端)、填充載體(硅膠純度、填充顆粒類型、粒徑、孔徑)、柱體本身(柱效、柱內(nèi)徑、柱長)和隱藏參數(shù)(比表面積、碳含量等)。小編想選擇以下幾個(gè)大家容易忽略的

反向作用機(jī)制：

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團(tuán)與目標(biāo)化合物碳?xì)滏I之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質(zhì)中提取分離出非極性和中等極性的目標(biāo)化合物。

對(duì)利用非極性作用力吸附于非極性 SPE柱的目標(biāo)化合物，可用氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等具有非極性的溶劑洗脫。當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大，可以使目標(biāo)化合物與吸附劑非極性基團(tuán)間的范德華力不受影響時(shí)，使其在 SPE柱中順利洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對(duì)許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時(shí)候，單種溶劑無法完全洗脫疏水性的目標(biāo)化合物，可以考慮使用二氯甲1烷：乙1酸乙1酯(1:1，體積比)。

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特征：易濕潤，不易滲透，耐酸堿范圍寬(pH 1-14)，在有機(jī)溶液中穩(wěn)定，酸性萃取柱。

申請(qǐng)：藥液中和代謝產(chǎn)物的檢測(cè)，食物和乳制品中殺蟲劑和獸藥殘留的檢測(cè)，化裝品有效成分分析。

固相萃取法(Solid-Phase Extraction，簡稱 SPE)是近年來發(fā)展起來的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，它由液固萃取法和柱液相色譜法相結(jié)合的方法發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、提純和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比，可提高分析物的回收率，更有效地將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡便，節(jié)省時(shí)間和人力。它在，食品，環(huán)境，商檢和化工等方面有著廣泛的應(yīng)用。

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提取的堿性化合物：SC X是硅膠基質(zhì)的苯磺酸基填料，其磺酸基的負(fù)電性具有較強(qiáng)的陽離子交換能力，同時(shí)苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取，如胺。

經(jīng)典應(yīng)用：檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量，例如大環(huán)內(nèi)酯類。

發(fā)現(xiàn)濫用。及其代謝產(chǎn)物的生物基質(zhì)分析。