抗纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應液與無機堿水溶液I混合，攪拌反應；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應結(jié)束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結(jié)晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結(jié)晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質(zhì)進行檢測，有關(guān)雜質(zhì)未檢出，纈沙坦雜質(zhì)K未檢出，手性異構(gòu)體未檢出。

為了克服上述單元設備組合中存在的問題與不足，同時滿足化學工業(yè)向、高附加值、多品種、小批量的轉(zhuǎn)變，無錫市雙瑞機械有限公司進行了大量的設計研發(fā)工作，終于研制成功了集過濾、洗滌、干燥于一體的多功能筒錐式反應過濾干燥機，并成功申請(號：ZL201721560677.6.)，實現(xiàn)了裝備技術(shù)性能的較大改進，從結(jié)構(gòu)設計到應用都緊跟制藥行業(yè)相應法規(guī)要求。該設備具有過濾、洗滌、干燥三個主要功能，還兼有反應、萃取、結(jié)晶、濃縮、蒸發(fā)、混合、破碎等多項功能，屬于改進型多功能設備。

在反應階段，反應物料從頂部加入，獨特的攪拌結(jié)構(gòu)可使物料在機內(nèi)得到十分均勻的攪拌，并通過筒體夾套、錐體夾套及空心軸、空心螺旋葉的同時加熱或冷卻，使物料在機內(nèi)充分反應。在過濾階段，本機可使物料在機內(nèi)通過加壓或抽真空過濾濾干，并加入洗滌液，使物料在機內(nèi)進行多次自動再漿洗滌，達到洗滌要求后再壓干。在干燥階段，筒體夾套、錐體夾套、空心軸、空心螺帶同時對物料進行加熱并在頂部抽真空，對物料進行真空密閉低溫干燥，干燥后自動密閉出料。

溶有普通硫磺的和不溶性硫磺的混合物進入分離區(qū)后，溶有普通硫磺的從管道回收口排出，被回收至回收罐，析出后的結(jié)晶硫磺可回收重復使用；不溶性硫磺進入下一工序區(qū)段管道干燥區(qū)；

洗滌后的不溶性硫磺中仍有一定的，需要把其中的通過氣化再回收，因此進入管道干燥區(qū)，經(jīng)過加熱元件加熱，保持管內(nèi)溫度 46.5℃左右，使其中的氣化，進入冷卻裝置回收，不溶性硫磺經(jīng)干燥區(qū)尾端的測試儀測試在規(guī)定濃度內(nèi)即可出料。