操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意要點(diǎn)

數(shù)據(jù)處理操作

①、分析數(shù)據(jù)，一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn)，以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。

②、數(shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重，要考慮多方面的因素，如鐵值的變化，其它元素的變化，插入鋁量，激

發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等，有時需要重磨試樣分析驗(yàn)證，有時候需要多次激發(fā)來驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時

間，也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼，以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。

③、如果標(biāo)鋼加減量太大時，必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，校正各元素的工作曲線。

④、處理數(shù)據(jù)要注意正號，負(fù)號，不要加減錯誤和看錯小數(shù)點(diǎn)。

直讀光譜儀有哪些種類？

直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。

根據(jù)光柵所處的環(huán)境不同，可分為真空型和非真空型直讀光譜儀，其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀（無法測定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量）和充惰性氣體型直讀光譜儀（可以測定真空紫外元素）；

根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)不同，又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀，其中前者多采用光電倍增管作為檢測器，后者多采用陣列檢測器（如CCD）。

隨著CCD技術(shù)的不斷發(fā)展，直讀光譜儀開始朝小型化、全譜型方向發(fā)展。小型化儀器功耗小，占用空間小且易于維護(hù)；全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內(nèi)的光譜，滿足多基體分析要求，譜線選擇靈活，可以有效扣除光譜干擾，分析更準(zhǔn)確，而多道直讀光譜儀只能檢測有限數(shù)量的光譜，很難做到這一點(diǎn)。

直讀光譜實(shí)驗(yàn)室安裝條件要達(dá)標(biāo)

① 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃，相對濕度控制在20%-80%，確保無腐蝕性氣體。    

② 氬氣的供給純度要達(dá)到99.999%以上，不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果，降低元素的光強(qiáng)值，分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。

③ 輸入實(shí)驗(yàn)室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上，輸出電壓接到直讀光譜儀器上，電源電壓波動范圍控制在－5%～＋5%以內(nèi)。

做好樣品分析準(zhǔn)備。    設(shè)備和PC電源電壓選擇開關(guān)要設(shè)置適當(dāng)?shù)妮斎腚妷海^濾量要在三分之一，氬氣壓力設(shè)置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩(wěn)定一個小時。激發(fā)試樣看激發(fā)點(diǎn)是否正常，做程序修正，觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標(biāo)準(zhǔn)化。

正確進(jìn)行樣品分析。    

認(rèn)真制備試樣  樣品切割和磨樣處理后，激發(fā)面能密封住激發(fā)孔，樣品表面清潔，無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷，樣品和激發(fā)板不能漏氣。  

激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次，刪除異常點(diǎn)，留三組數(shù)據(jù)取平均值。

做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)。    

要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡，定期檢查更換排氣瓶的水量，定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。    

定期清潔火花臺，樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上，久而久之大量粉末沉積，降低兩電極之間的絕緣性能，影響激發(fā)效果。