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釩酸鈉溶液制備五氧化工釩任何一 種釩酸鈉溶液都可用來生產(chǎn)五氧化二釩,根本發(fā)明的目的是克服上述釩酸銨溶液制各五氧化二釩已知方法的缺點,釩酸銨溶液是通過各種過程,特別是生產(chǎn)氧化鋁中產(chǎn)生的各種釩化合物生成的。 本發(fā)明的具體目的是制定用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液時沉淀釩酸銨鹽,并隨即把釩酸銨鹽轉(zhuǎn)入溶液的撮佳條件。 率發(fā)明的目的是制定從釩酸銨溶液制取五氧化二釩的方琺,此法可為用氯化銨或者硫酸銨處理釩酸鈉溶液沉淀出釩酸銨鹽,并隨即把它轉(zhuǎn)入溶液時提供制備釩酸銨鹽的蕞佳條件。
據(jù)生產(chǎn)五氧化二釩的等級,以已知直法凈化制備具有一定純度的五氧化二釩,那就必需把磷、鋁、氟、鐵、鈣等雜質(zhì)從這些釩酸鈉。溶液中除去,并達到一定純度。 已知上述溶液含釩酸鈉 1 ̄ 3 g 1( 0 0/以V2計 )并且具有弱酸、 l性或者堿性反 O5,中 應(yīng)。
( P O5 )以 2計。,釩酸鈉溶液里可能古磷化臺物 2 5g 1~/其它雜質(zhì)如氟、鐵、鈣等在溶液里的含量每升可能是十分之一克。 從氧化鋁生產(chǎn)中艙含釩混渣得到的釩酸。
偏釩酸鈉原始溶液溫度為 9℃,H=7 2 0 p .。每升釩酸鈉溶液加硫酸銨 ( NHdz O ̄0 )S 6之后,液逐漸冷卻到 2℃當(dāng)溶液溫度為溶 5 4℃時,逐步加硫酸把溶液 p O H值調(diào)到5 5 ., 通過往溶液加硫酸方法保持溶液 p值直到 H釩酸銨鹽沉淀結(jié)束。釩酸鈉溶液在 p .和 H5 5溫度 2℃下用硫酸銨處理 4。 5 h生成的沉淀物用過濾法從溶液中分離, 并用冷水在過濾機上洗滌沉淀物,用水量為每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后將得到的釩酸銨鹽沉淀物在空氣里干燥,其成分 ( )如下。% V O5 2 7 8 O. Oan ri。在多數(shù)情況下處理 2 ̄ 6 mi,溶液 0 0 n中殘留釩濃度達到 0 0~O 5/以V2 .5 .g l( Os計)。 生成的沉淀物用離心分離法或用其它已知的方法從溶液中分離出來。 得到的溶液主要含有硫酸鈉或者氯化鈉,也含有硫酸銨或者氯化銨,這取決于處 理釩酸銨鹽溶液時用哪種無機酸而定。例如,如果釩酸銨鹽溶液用硫酸處理,那么上述溶液里主要含有硫酸鈉 1 ̄ 2g l( 0 0/以 NaS 4 ),并含硫酸銨 3~ 7g l以 2O計/[ ( NH02 Od] S計。
偏釩酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法:精準(zhǔn)稱取約0.2克已知純度的五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑,置于250毫升燒杯中,加入1 1的硫酸10毫升,在電爐上加熱溶解。待試樣全部溶解(幾近冒白煙),稍冷,加入少量水,冷至室溫,移入100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取10毫升溶液進行測定(測定手續(xù)見分析方法)。硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度T按下式計算:
T =(mp/V)×(10/100) 單位為(g/ml) (1) 式中m為所用的五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)試劑的質(zhì)量(單位為g),V為滴定時消耗的硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(單位為ml)。
釩的物理性質(zhì)
釩屬于元素周期表第VB族。它與其他VB族金屬一樣,具有體心立方結(jié)構(gòu),沒有任何晶型變化,致密釩的外觀呈淺灰色,熔點較高,在冶金分類上與同一副族的鈮和鉭同屬于稀有高熔點金屬。琪硬度和抗拉強度極限與加工和熱處理狀況及雜質(zhì)含量有密切關(guān)系。純釩具有良好的可塑性,在常溫下可軋成片、箔和拉成絲。少量的雜質(zhì),特別是碳、氧、氮和氫等間隙元素,可使釩的可塑性降低,硬度和脆性增加。 釩的物理性質(zhì)