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用玻璃棉：A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑，防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品，以改善重復(fù)性，避免隔板上的樣品殘留。無玻璃棉襯管可用于除活的化合物：酚類、有機(jī)酸、、胺類、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無分流進(jìn)樣方式：微量分析，低樣品濃度，低流速，進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式：高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈：不易變形，易于更換，通常使用石墨 O型圈：容易變形和剝落，進(jìn)樣口溫度超過350度時使用。替換頻率：這兩者一般在更換襯管時也同時更換 O型圈.

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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥；B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化： HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗，先惰性洗滌-，然后用醇類清洗-，干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同？12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測器？13.色譜柱有哪些柱參數(shù)？怎樣根據(jù)這些參數(shù)來選擇客戶的色譜柱？柱參數(shù)：固定相，柱長，內(nèi)徑，膜厚。固相法選擇：相似性原理；無/弱極性柱——！中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離；強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。

代表產(chǎn)品：英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產(chǎn)品占用更少的場地，不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強(qiáng)；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢：容積重；出售；它的速度更慢；維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價格略低(~450 kUSD)。劣勢：無法單獨做串級；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對比： Orbitrap與原來的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個輕量級的 FTMS，維護(hù)簡單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價的。

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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域

1、農(nóng)i藥殘留分析：

有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細(xì)化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質(zhì)量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質(zhì)量監(jiān)控，過程分析。

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實例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導(dǎo)檢測器，可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進(jìn)樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。

充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強(qiáng)，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。