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發(fā)布時間:2021-01-01 05:30  






廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱價格

SPE小柱的應用原理

固相萃取(SPE)技術是隨著樣品預處理要求的逐漸提高而被廣泛應用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后,進行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑,保留其中的被測物質,然后選擇適當強度的溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑對被測物質進行洗脫,從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱價格填料為正相吸附劑和反相吸附劑主要用來分析哪些化合物反向作用機制:反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。還可以選擇性地吸附干擾雜質,讓被測物質外流;或者同時吸附雜質和被測物質,再用適當?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么?

硅膠填充物是不衍生的硅膠,通常作為所有硅膠結合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應,形成疏水性烷1基或芳香基基團,從而改變填料的極性。例如,C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應硅醇基,從而導致次生相互作用。這種次生相互作用對于提取或保留強極性物或污染物十分有用,但對分析物的吸附也可能是不可逆轉的。2)上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上(注意流速不要過快,以1ml/min為宜,zui大不超過5ml/min)。為減小未反應硅醇基的影響,通常是在鍵合反應之后,用封端劑鈍化填料,這個過程稱為封尾。








固相萃取操作中常見的問題

回收率低在一次完整的SPE操作中,目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中,當“目標物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時,可向樣品溶液加入標液,然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分,進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié):目標化合物在吸附劑上保留不足;目標化合物未被完全洗脫;其他環(huán)節(jié)。

由于許多化合物同時具有多種官能團,在選擇固相萃取機理時,應該根據(jù)目標化合物及干擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理較為有利。如:2-萘胺是一個弱堿性化合物(pKa=4.16),在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態(tài),同時該化合物具有疏水的非極性官能團及親水的極性官能團。這時,就應該根據(jù)樣品基質的具體情況來選擇有利于將目標化合物與干擾物分離的萃取機理。廣州碩譜生物科技有限公司活性炭固相萃取柱價格固相萃?。⊿olidPhaseExtraction,簡稱SPE),也稱固相提取,是一種基于液-固色譜分離,對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術。如果樣品基質中同時含有大量的非極性干擾雜質,就應該避免采用非極性的萃取機理,而將樣品的pH調節(jié)到低于其pKa兩個pH單位,即pH=2.16,并采用陽離子交換機理。反之,如果樣品中同時含有大量的陽離子干擾雜質,則應該調節(jié)樣品的pH至6.16(高于pKa兩個單位),采用非極性萃取機理較為有利。



色譜柱保存

反相色譜柱,保存溶劑通常是含至少30% 有機相的水溶液,也可在常規(guī)清洗后直接保存在有機相中。

如果需要長時間儲藏,則需要使用較高比例的有機相(有機相比例至少大于50%)

固相萃取知識

要有效地利用離子交換機理將目標化合物吸附在SPE柱上,必須滿足以下兩個條件:

(1)目標化合物離子與吸附劑官能團的離子態(tài)帶相反電荷;

(2)萃取環(huán)境的pH必須同時使目標化合物和吸附劑上的官能團帶電荷;

(3)萃取環(huán)境不能含有高濃度的帶有和目標化合物相同電荷的競爭化合物。

在實際操作中,為了滿足前兩個條件,確保99%以上的目標化合物及固相萃取吸附劑上的官能團能夠呈離子態(tài)或呈中性狀態(tài),應該根據(jù)目標化合物及固相萃取吸附劑官能團的pKa來調節(jié)樣品或SPE柱的pH。




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