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體系簡介在生物復(fù)雜樣品分析中,高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍,并能定量、分析,適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析,比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測定小分子化合物,可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求, API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源,以及新一代的 Analyst軟件,形成了適合于開發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺(tái)。制度優(yōu)勢
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制度優(yōu)勢QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件,使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺(tái),除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外,通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子,顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中, TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口,對(duì)于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物,都可以通過計(jì)算機(jī)控制來優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù),自動(dòng)化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。
四極離子阱, QTrap從技術(shù)上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來說,給 QQQ提供了多級(jí)串級(jí)功能。優(yōu)點(diǎn):具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能,非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢:或者是分辨率太低代表產(chǎn)品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強(qiáng)版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質(zhì)譜。劣勢:與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進(jìn)行。代表產(chǎn)品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀:增強(qiáng)的二維線性離子阱質(zhì)譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時(shí)間,能保證在的時(shí)間內(nèi),以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。
線性與三維離子阱的比較研究這一對(duì)比也許是見的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場嚴(yán)重蠶食了3D離子阱市場,尤其是在中國質(zhì)譜市場,由于用戶愛追新潮、求大求好,線型離子阱在中國市場上非常受歡迎。但事實(shí)上,線型離子阱在國外并不流行,尤其是一些老用戶,因?yàn)榱?xí)慣了離子阱的指標(biāo),對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶,對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱來說,價(jià)格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜, QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。
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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。
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在使用前應(yīng)對(duì)填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對(duì)不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對(duì)柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。
固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次裝樣。
無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。