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應(yīng)用過程中的液相色譜四個關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒有問題的，尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言，重要的是儀器的檢驗，新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認(rèn)順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件：通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時，水的電阻率一般不超過18.2兆歐，而水的電阻率不超過18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對色譜結(jié)果的干擾，測試液采用色譜級別。

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③先用溶劑將檢測池沖洗，具體用哪種具體的試樣而定；若沖了還不行，把檢測池卸下來，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

在實際應(yīng)用中，有幾點需要注意：(1)流動相過濾在實際操作中由于不可能做到專瓶，容易造成交叉污染，對于復(fù)雜的配比流動相影響較大。因此，使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經(jīng)濟成本較高。購買一套濾芯要3000多元，而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高，有的進口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計算，過濾片的成本將遠遠高于色譜柱。而且在使用過濾片時，有些會引起流動相二次污染，原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器，有一個預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程，也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。

造成堵塞的原因之二：使用流動相時細(xì)菌污染。指出：剛開始流動相無長菌性細(xì)菌，在使用中產(chǎn)生細(xì)菌污染。在使用多元液相色譜儀時，這主要是一個不健康的使用習(xí)慣。舉例來說：50%流動的流動相，有兩種使用方法。一種方法是在上機之前把水混合在一起，另一種方法是在流路 A放純，而流路 B放純水。就單純的實驗效果而言，后一種具有明顯的優(yōu)勢：一是簡單，無需另一種計算比例混合，二是比例，可以得到保留時間的重復(fù)性的實驗效果。但它有一個致命的缺點，就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下，不僅用純水作為流動相，而且用緩沖鹽溶液，本身就是的肥料，細(xì)菌生長得更快)，一旦出現(xiàn)細(xì)菌柱子，就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實驗都要用新配制的純水，更要求每次實驗后要換水，換成沖洗干凈，這點在實際工作中很多人意識不強，但在多次使用中總有一兩次會漏掉，但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進樣后不出色譜峰的故障

進樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進樣針、進樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機后卻沒有響應(yīng)峰信號。進樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓力達不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。

不完全分離

①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風(fēng)量，減少進樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進樣量，提高檢測器靈敏度等方法。

五峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強極性固定液，去除擔(dān)體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當(dāng)放大器輸入飽和時，也會形成平。