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試劑
1.標(biāo)準(zhǔn)油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃shi油醚,從待測水樣中萃取油品,經(jīng)無水liu酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石you醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油品。
2.標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液:準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶內(nèi),稀釋至標(biāo)線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液:臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
3.將石you醚萃取液通過內(nèi)鋪約5mm厚度無水liu酸鈉層的砂芯漏斗,濾入50mL容量瓶內(nèi)。
4.將水層移回分液漏斗內(nèi),用20mL石you醚重復(fù)萃取一次,同上操作。然后用10mL石you醚洗滌漏斗,其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi),并用石you醚稀釋至標(biāo)線。
5.在選定的波長處,用10mm石英比色皿,以shi
油醚為參比,測量其吸光度。
6.取水樣相同體積的純水,與水樣同樣操作,進(jìn)行空白試驗,測量吸光度。
7.由水樣測得的吸光度,減去空白試驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。
計算
式中:m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量(mg);
V——水樣體積(mL)。
式中:W1——燒杯加油總重量(g);
W2——燒杯重量(g);
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
2.測定廢水中石油類時,若含有大量動、植物性油脂,應(yīng)取內(nèi)徑20mm,長300mm一端呈漏斗狀的硬質(zhì)玻璃管,填裝100mm厚活性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h,未完全冷卻前裝好柱),然后用10mL石you醚清洗。將石you
醚萃取液通過層析柱,除去動、植物性油脂,收集流出液于恒重的燒杯中。
3.采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶,用洗滌劑清洗干凈(不要用肥皂)。應(yīng)定容采樣,并將水樣全部移入分液漏斗測定,以減少油附著于容器壁上引起的誤差。