關(guān)于偏釩酸鈉的急救措施

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。如有不適感，就醫(yī)。

吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。呼吸、心跳停止，立即進(jìn)行心肺復(fù)蘇術(shù)。

食入：飲足量溫水，催吐、洗胃、導(dǎo)瀉。就醫(yī)。

消防措施

危險特性：本身不能燃燒。

有害燃燒產(chǎn)物：無意義。

滅火方法：本品不燃。根據(jù)著火原因選擇適當(dāng)滅火劑滅火。

滅火注意事項(xiàng)及措施：消防人員必須穿全身防火防毒服，在上風(fēng)向滅火。滅火時盡可能將容器從火場移至空曠處。

泄漏應(yīng)急措施

應(yīng)急處理：隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。建議應(yīng)急處理人員戴防塵口罩，穿防毒服。穿上適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)服前嚴(yán)禁接觸裂開的容器和泄漏物。盡可能切斷泄漏源。用塑料布覆蓋泄漏物，減少飛散。勿使水進(jìn)入包裝容器內(nèi)。用潔凈的鏟子收集泄漏物，置于干凈、干燥、蓋子較松的容器中，將容器移離泄漏區(qū)。

釩的鹵化物生產(chǎn)

釩的鹵化物種類繁多，制取方法也很多，可在高溫下用金屬釩與鹵素直接反應(yīng)制取。

氯氧釩VOCl3是蕞重要的釩鹵化物，適合制備純的釩產(chǎn)品，將五氧化二釩在流中加熱，或通過干燥的氣體作用，或在四氯hua碳(CCl4)蒸氣中加熱，在五氧化二釩上產(chǎn)生淡黃色的VOCl3液體。沸點(diǎn)27℃，密度1.84。

VCl4是通過碳化釩與作用容易生成。

VCl3·6H2O可用V2O3與鹽酸反應(yīng)用冰冷卻下沉淀出VCl3·6H2O。VCl3是褐色液體，沸點(diǎn)148℃，溶于水產(chǎn)生三氯氧釩VOCl3。VCl4和S煮沸，產(chǎn)生SO2將VCl4還原成VCl3。

這個偏釩酸鈉是通過將酸化的二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40] 水溶液用乙迷萃取而制得的。α-Na2H[PMo12O40]的制備方法如下：向Na2MoO4（420 ml，2.85 mol·L-1）的水溶液中依次加入H3PO4(85%，14.7 mol·L-1，6.8 ml) 和HClO4（70%，12mol·L-1，284 ml），二鈉鹽α-Na2H[PMo12O40]即從溫?zé)岬狞S色溶液中析出。將反應(yīng)混合物冷卻至室溫后，過濾出微晶粉末，再晾干，得到250 g產(chǎn)品。在水（40ml/200ml）的混合溶劑中重結(jié)晶，得到180g的α-Na2H[PMo12O40]水合物綠色微晶。IR（KBr,cm-1）：1068（P－O），962（Mo＝O），869（Mo―O―Mo），785（Mo―O―Mo）。

偏釩酸銨分析

1、溶液 pH值對沉釩率的影響 溶液pH值對沉釩率的影響，可以看出：pH = 7.5～8.5，沉釩率達(dá)到蕞高，隨后沉釩率降低，這是因?yàn)槠C酸銨沉淀隨pH值的增大又溶入溶液中。結(jié)果表明：pH = 8.0左右時，沉釩率蕞高。

1.1.1 偏釩酸銨 準(zhǔn)確稱取30 g V2O5固體，緩慢滴加NaOH溶液，邊加熱邊攪拌至V2O5固體完全溶解。冷卻后，用500 mL容量瓶定容，配制成偏釩酸鈉溶液

2、K對沉釩率的影響 K對沉釩率的影響，可以看出：NH4Cl作為反應(yīng)物參與沉釩反應(yīng)，K = 1.0～2.0，K增大，即NH4Cl的加入量增多，沉釩率隨之增大；K>2.0，沉釩率增加的幅度減慢，沉釩率趨向平穩(wěn)。因?yàn)槁然@沉釩反應(yīng)是可逆反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)后，繼續(xù)增加反應(yīng)物的在釩溶液為30 g/L、pH = 8.0、K = 2、溫度為50 ℃進(jìn)行沉釩，過濾得到偏釩酸銨。