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防輻射硫酸鋇涂料的測(cè)定方法——重量法
(1)方法提要
在酸性溶液中,用溶液沉淀硫酸鹽,經(jīng)過濾灼燒后,以防輻射硫酸鋇涂料形式稱量。測(cè)定結(jié)果以計(jì)。
(2)分析步驟
稱取約0. 5g試樣,0.0001g,置于200mL燒杯中,加入約40mL水,攪拌使試樣完全分散。加攪拌下加入1 Oml.鹽酸(1 1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸((5士0.5) min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌10-12次。濾液及洗液收集于400m1燒杯中。加水稀釋至約250ml.,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入IOmL熱的濟(jì)液(100g/L),繼續(xù)微沸3分鐘以上使沉淀良好的形成,然后在常溫下靜置12h-24h或溫?zé)崽庫(kù)o置至少4h(仲裁分析應(yīng)
在常溫下靜置12h-24h)。此時(shí)溶液體積應(yīng)保持在約200m1。用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無氯離子為止。
將沉淀及濾紙一并移入己灼燒恒量的瓷柑鍋中.灰化完全后,放入800'C ^-950℃的高溫爐內(nèi)灼燒量。
30分鐘,取出柑鍋,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量。
(3)結(jié)果表示
的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)Xs03按下式計(jì)算:
X s03= (m, X 0. 343)/M2 X 100
式中:X s03一的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%:
MI一灼燒后沉淀的質(zhì)量,g:
m2一試料質(zhì),g;
0.343一防輻射硫酸鋇涂料對(duì)的換算系數(shù)。
防輻射硫酸鋇涂料表面的改性方法
1、化改性
化改性是在BaSO4顆粒表面上覆蓋均質(zhì)而且有一定厚度的薄膜的一種表面改性方法。粉體的化改性指的是微小顆?;_@種微小一般是1到幾百納米的微小殼體,這種殼體的壁膜(外殼,皮膜,保護(hù)膜)通常是連續(xù)又堅(jiān)固的薄膜(其厚度為幾分之一納米至幾納米)。微小化是制備無機(jī)一有機(jī)復(fù)合膠粒的一種重要改性方法。
2、其他表面改性方法
高能改性;利用紫外線、紅外線、電暈放電和等離子體照射等方法進(jìn)行表面處理。但高能改性由于技術(shù)復(fù)雜,成本較高,目前還很少用于對(duì)工業(yè)用BaS04的改性。酸堿處理也是一種表面輔助處理方法。通過酸堿處理可以改善粉體表面(或界面)的吸附和反應(yīng)活性。此外還有化學(xué)氣相沉積法(CVD)和物理氣相沉積(PVD)等方法。
防輻射硫酸鋇涂料的工業(yè)生產(chǎn)方法
1、芒硝一黑灰法
它是將硫酸鋇原料與除去鈣鎂后的芒硝溶液混合,于90℃進(jìn)行反應(yīng),生成BaSO4沉淀;沉淀物經(jīng)抽濾、水洗和酸洗后,用踐S04調(diào)節(jié)pH值至5一6,再經(jīng)過濾、干燥、粉碎,得到防輻射硫酸鋇涂料成品,其反應(yīng)式如下:
2、鹽鹵綜合利用法
它是將鋇黃鹵與芒硝反應(yīng),再經(jīng)酸煮、水洗、分離、脫水、干燥,得到防輻射硫酸鋇涂料成品,其反應(yīng)式如下:
利用以上兩種方法生產(chǎn)的防輻射硫酸鋇涂料的粒徑分布一般在0.3一10um之間,其中防輻射硫酸鋇涂料的含量在97%左右。另外,許多國(guó)研機(jī)構(gòu)也在基于以上兩種方法進(jìn)行不同的改進(jìn),貴州省科學(xué)院冶金化工研究所探索了以為助溶劑的鹽溶法制取防輻射硫酸鋇涂料新工藝。