連續(xù)流動(dòng)分析(ContinuousFlowAnalysis)技術(shù)

連續(xù)流動(dòng)分析（Continuous Flow Analysis）技術(shù)是20世紀(jì)中葉科研工作者為了應(yīng)對(duì)大批量的分析樣品而開(kāi)發(fā)的自動(dòng)分析儀器，當(dāng)時(shí)為了解決樣品在分析流路中的擴(kuò)散現(xiàn)象，需要往分析流路中注入氣泡，稱(chēng)為隔斷流動(dòng)分析（Segmented Flow Analysis）

J.Ruxicka和E.H.Ｈansen在SFA的基礎(chǔ)上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動(dòng)注射（Flow Injection Analysis）分析技術(shù)，即再封閉的管路中向連續(xù)流動(dòng)的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應(yīng)，然后流過(guò)檢測(cè)器，化學(xué)分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進(jìn)行，這是FIA的重要理念。8實(shí)用新型專(zhuān)利證書(shū)）單通道多參數(shù)流動(dòng)注射分析儀的智能流路控制系統(tǒng)，無(wú)需復(fù)雜的硬件配置和手工操作實(shí)現(xiàn)快速自動(dòng)化多參數(shù)測(cè)定。

FIA連續(xù)流動(dòng)注射分析的技術(shù)有如下特點(diǎn)：

●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應(yīng)百倍地縮短分析時(shí)間

●先進(jìn)的工藝及改良技術(shù)使得加、除氣泡裝置不再需要

●大大縮小了分析流路管線(xiàn)的管徑，減少了消耗的樣品量

●提高了連續(xù)流動(dòng)注射分析分析的度和靈敏度

●在確定了管線(xiàn)長(zhǎng)度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中，可準(zhǔn)確地注入樣品的體積和液體流速，從而獲得的重復(fù)性

流動(dòng)注射-調(diào)味品中鹽檢測(cè)解決方案

一、 前言隨著我國(guó)餐飲業(yè)的飛速發(fā)展，調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展，且總體發(fā)展趨勢(shì)朝向化、方便化、多元化、復(fù)合化和營(yíng)養(yǎng)化。25g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加適量50g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水，混勻，于沸水浴中加熱15min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。調(diào)味品已經(jīng)從簡(jiǎn)單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族，成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。其中鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用，一般蔬菜水果中都含有，在細(xì)菌作用下可還原為鹽，量大時(shí)可引起，且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞，從而危害人體健康。另有用工業(yè)鹽代替食用鹽，在生產(chǎn)調(diào)味品過(guò)程中添加進(jìn)去，使得鹽含量超標(biāo)，引起，對(duì)人體產(chǎn)生很大危害，所以檢測(cè)調(diào)味品中和鹽意義重大。目前GB 5009.33-2016中和鹽的檢測(cè)方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復(fù)雜，無(wú)法避免手工誤差，不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，而且對(duì)顯色時(shí)間要求嚴(yán)格，無(wú)法一次性做大量樣品。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，不僅提高了實(shí)驗(yàn)效率，而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，操作更加簡(jiǎn)便安全。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康母?、快速、?zhǔn)確的測(cè)定調(diào)味品中和鹽含量。三、實(shí)驗(yàn)原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除肪后，在弱酸條件下，鹽與重氮化后，再與鹽酸萘偶合形成紫紅色染料，在540 nm波長(zhǎng)下比色測(cè)得鹽含量；采用鎘柱將還原成鹽，測(cè)得鹽總量，由測(cè)得的鹽總量減去試樣中鹽含量，即得試樣中含量。四、樣品處理稱(chēng)取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中，加適量 50 g/L飽和硼砂溶液，加入70℃左右的水，混勻，于沸水浴中加熱15 min，取出置冷水浴中冷卻，并放置至室溫。定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中，加入適量亞鐵溶液，搖勻，再加入鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，轉(zhuǎn)移到50ml離心管中，離心后取中間無(wú)懸浮物溶液測(cè)試，如樣品有渾濁顆粒物，可通過(guò)針頭過(guò)濾器過(guò)濾，單次樣品量4mL。五、實(shí)驗(yàn)儀器本實(shí)驗(yàn)使用吉天全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行調(diào)味品中和鹽含量的檢測(cè)。

流動(dòng)注射分析儀由同步電機(jī)以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn)

流動(dòng)注射分析儀由同步電機(jī)以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn)，連接刻度圓盤(pán)，再通過(guò)游絲和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，則游絲、指針與刻度盤(pán)同速旋轉(zhuǎn)，指針在刻度盤(pán)上指出的讀數(shù)為零，處于基態(tài)或低能態(tài)的原子，吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過(guò)程中，發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長(zhǎng)的熒光，如果轉(zhuǎn)子受到液體的粘滯阻力，則游絲產(chǎn)生扭矩，與粘滯阻力抗衡后達(dá)到平衡，將讀數(shù)乘上特定的系數(shù)即得到液體的粘度，轉(zhuǎn)速由齒輪系統(tǒng)及離合器通過(guò)調(diào)速旋鈕進(jìn)行變速，可根據(jù)被測(cè)液體的高低隨同轉(zhuǎn)速配合選用。該儀器采用主機(jī)集成操作系統(tǒng)、控制軟件、大屏幕LED觸摸屏的設(shè)計(jì)方法，通過(guò)觸摸屏可以即時(shí)顯示儀器當(dāng)前狀態(tài)的各種參數(shù)圖譜，并方便進(jìn)行更改設(shè)置，采用連續(xù)波長(zhǎng)LED光源，使用壽命更長(zhǎng)，光源更穩(wěn)定?！　〔僮髡呖蛇x擇以下模式：增加、漂移、校正等。常用的方法可在程序中事先設(shè)定，在日常工作中能快速啟動(dòng)。一旦工作參數(shù)設(shè)定完，您只須按開(kāi)始鍵來(lái)開(kāi)始。儀器就執(zhí)行剩下的工作了，它會(huì)提供工作信息給操作者；　　QC控制：可使用5個(gè)級(jí)別的QC控制。QC結(jié)果能自動(dòng)保存及放在用戶(hù)的文件夾上。如果出現(xiàn)QC錯(cuò)誤，流動(dòng)注射分析儀會(huì)停止工作并通知操作者，撤掉該QC結(jié)果并繼續(xù)工作。運(yùn)行結(jié)束后，軟件會(huì)提供QC標(biāo)準(zhǔn)的限制區(qū)域來(lái)檢查測(cè)試通過(guò)與否；　　反應(yīng)池：反應(yīng)池放在樣品盤(pán)周?chē)?。電腦控制的針管與一個(gè)的微相接，收集樣品和試劑。在預(yù)加熱后，在針管臂的線(xiàn)圈位置，樣品被注入反應(yīng)池，溫度可控制到50度。樣品之間有一個(gè)清洗循環(huán)，以確保沒(méi)有前面的樣品殘留。如有殘留，可由軟件測(cè)量并校正；　　樣品盤(pán)：樣品盤(pán)放在工作區(qū)域的中心位置，可放60個(gè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品，或控制放入位置，由遞進(jìn)數(shù)字標(biāo)記。位置能被保留以用于少量稀釋樣品，并用紅線(xiàn)標(biāo)記。樣品盤(pán)好取放，以放入或取走樣品；　　試劑盤(pán)：試劑盤(pán)可放18種試劑，由位于左邊的半導(dǎo)體加熱控制溫度，電腦控制的針管與的微相接，用于運(yùn)送樣品和試劑。

流動(dòng)注射分析儀按照連續(xù)流動(dòng)的方法

流動(dòng)注射分析儀按照連續(xù)流動(dòng)的方法，通過(guò)蠕動(dòng)泵壓縮不同管徑的泵管，將反應(yīng)試劑和待測(cè)樣品按比例注入一個(gè)：密閉、連續(xù)的流動(dòng)載流中，在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng)，在檢測(cè)器中測(cè)得其信號(hào)值，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)定待測(cè)樣品的濃度。通道內(nèi)置該方法需要的在線(xiàn)加熱、在線(xiàn)蒸餾、在線(xiàn)紫外消解和在線(xiàn)萃取裝置等，由軟件控置化學(xué)反應(yīng)過(guò)程?！　×鲃?dòng)注射分析儀優(yōu)異的性能：　　儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單、緊湊　　特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動(dòng)注射技術(shù)朝微型跨進(jìn)一大步。采用的管道多數(shù)是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蝕性能。　　操作簡(jiǎn)便、易于自動(dòng)連續(xù)分析　　流動(dòng)注射技術(shù)把吸光分析法、熒光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化，除去了原來(lái)分析中大量而繁瑣的手工操作，并由間歇式流 程過(guò)渡到連續(xù)自動(dòng)分析，避免了在操作中人為的差錯(cuò)?！　》治鏊俣瓤?、精密度高　　由于反應(yīng)不需要達(dá)到平衡后才測(cè)定，因而，分析頻率很高，一般為60～120個(gè)樣品/小時(shí)。測(cè)定廢水中S2－時(shí)，分析頻率高達(dá)720樣品/小時(shí)。注射分析過(guò)程的各種條件可以得到較嚴(yán)格的控制，因此提高了分析的精密度，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般可達(dá)1%以?xún)?nèi)。　　試劑試樣用量少，適用性較廣　　流動(dòng)注射分析試樣、試劑的用量，每次僅需數(shù)十微升至數(shù)百微升，不但節(jié)省了試劑，降低了費(fèi)用，對(duì)諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。FIA既可用于多種分析化學(xué)反應(yīng)，又可以采用多種檢測(cè)手段，還可以完成復(fù)雜的萃取分離、富集過(guò)程，因此擴(kuò)大了其應(yīng)用范圍，可廣泛地應(yīng)用于臨床化學(xué)、化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品分析、冶金分析和環(huán)境分析等領(lǐng)域中。