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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
及有機(jī)合成中間體,是一種重要的應(yīng)用于及農(nóng)化產(chǎn)品合成的氨基保護(hù)劑用作及有機(jī)合成中間體,是一種重要的應(yīng)用于及農(nóng)化產(chǎn)品合成的氨基保護(hù)劑。
在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中,常作為胺、酚、硫醇、酰胺、內(nèi)酰胺、氨基甲酸酯等底物的叔丁氧羰基化試劑,該反應(yīng)速率很快,產(chǎn)率也比較高。叔丁氧羰基化反應(yīng)(官能團(tuán)的保護(hù)); 由于酰鹵試劑的穩(wěn)定性較差,因此被廣泛用作氨基的保護(hù)基團(tuán),該保護(hù)基團(tuán)在酸性條件下(如:鹽酸、三等)可脫。脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺以及雜環(huán)胺類均能夠與(Boc)反應(yīng)。
通入干燥氮?dú)?,燒瓶中加?4.8克(0.40摩爾)不含醇的叔丁醇鉀和550毫升無水四氫吠喃,攪拌5-10分鐘使成溶液。將反應(yīng)瓶浸入冰鹽浴以保持-5一-20℃,在劇烈攪拌下,通入干燥二氧化碳,大約30分鐘,生成稠密的漿狀物。與此同時(shí),將86毫升無水苯加入滴液漏斗中,并鼓入泡,直到在苯中的溶液體積達(dá)105毫升為止,相當(dāng)于含有24克(0.24摩爾)的。
采用或庚烷為反應(yīng)體系的溶劑,按照如下反應(yīng)式合成叔丁醇鈉:
在配置有攪拌、回流冷凝器和溫度計(jì)的500mL反應(yīng)釜中,加入240mL的或庚烷(水份含量少于0.04%),加入9.8g99%的氨基鈉(約0.25mol)和19.0g99%的叔丁醇(約0.254mol),氨基鈉和叔丁醇的摩爾比為1:1.015,充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?,升溫?0℃開始反應(yīng),放出的氨氣用水或堿液吸收,反應(yīng)升溫至100~110℃后保溫1h停止反應(yīng),至反應(yīng)充分和完全后冷卻反應(yīng)物,常壓蒸餾出絕大部分反應(yīng)介質(zhì)及反應(yīng)稍過量的叔丁醇,再用減壓蒸餾出剩余的少量反應(yīng)介質(zhì),得到白色固體粉末25g左右,產(chǎn)品含量經(jīng)酸堿滴定分析在99%以上。產(chǎn)品用塑料袋包裝,以防吸潮。
叔丁基碳酸酯的合成 在氮?dú)獗Wo(hù)下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后滴加苯酯158.7g,循環(huán)水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機(jī)層,減壓蒸餾有機(jī)層回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。