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做好日常儀器維護(hù)，養(yǎng)成習(xí)慣，可大大降低故障率，減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu)，經(jīng)過(guò)流動(dòng)相的順序分為：流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測(cè)器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng)，均按此順序講。首先是溶劑瓶，大家似乎覺(jué)得溶劑瓶無(wú)非就是幾個(gè)玻璃瓶，似乎沒(méi)什么好說(shuō)的。不過(guò)，這樣看起來(lái)簡(jiǎn)單，如果不注意的話，常常會(huì)招來(lái)不少麻煩：1.1首先就是污染：要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子，雖然液體中使用的水大多經(jīng)過(guò)殺菌處理，但是，細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng)，在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?，它們就?huì)活躍起來(lái)，如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑，它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此，溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的，但是，這種物質(zhì)有，又有規(guī)律性，不能很好地得到，而且風(fēng)險(xiǎn)很高，所以，我認(rèn)為，還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

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1.2水相要經(jīng)常更換，那么有機(jī)相呢？永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧？是的，有機(jī)相完全不用擔(dān)心，但是如果是裝的瓶子，要特別小心的“聚合”，在自然條件下，特別是各種光照條件下，分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手，小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來(lái)。為防止聚合的發(fā)生，要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶，避免陽(yáng)光直射，以及在更換時(shí)，一定把瓶底剩余的倒掉換新的。

應(yīng)用過(guò)程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒(méi)有問(wèn)題的，尤其是新買(mǎi)回來(lái)的儀器。就儀器本身而言，重要的是儀器的檢驗(yàn)，新買(mǎi)回來(lái)的儀器一般都是由賣(mài)方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認(rèn)順利通過(guò)后，再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來(lái)校驗(yàn)，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件：通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí)，水的電阻率一般不超過(guò)18.2兆歐，而水的電阻率不超過(guò)18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾，測(cè)試液采用色譜級(jí)別。

③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗，具體用哪種具體的試樣而定；若沖了還不行，把檢測(cè)池卸下來(lái)，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來(lái)清洗，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來(lái)很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤(pán)，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來(lái)，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買(mǎi)儀器。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡(jiǎn)稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來(lái)。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過(guò)程，也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。