影響原子熒光空白的因素

載氣的影響相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號(hào)強(qiáng)度呈矛盾的變化，也就是當(dāng)氣流速較低時(shí)，測(cè)定的靈敏較高．但結(jié)果的變動(dòng)性加大，實(shí)際測(cè)定取氣流速200ml/min，此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(2.5%)可以接受。 綜合以上的因素，我們可以知道在原子熒光測(cè)定的過程中，選擇好酸很重要，它是原子熒光分析的基礎(chǔ)，調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?，它能使儀器的測(cè)量性能達(dá)到，同時(shí)要保證一定量的還原劑流量，使樣品能夠被充分的反應(yīng)，這樣原子熒光的空白值才能合乎實(shí)驗(yàn)的要求，才能為所測(cè)樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。4、在測(cè)試結(jié)束后，一定在還原劑溶液杯和載液容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行“清洗”程序以清洗管道。

原子熒光光譜儀的構(gòu)造

產(chǎn)生及類型

當(dāng)自由原子吸收了特征波長的輻射之后被激發(fā)到較高能態(tài)，接著又以輻射形式去活化，就可以觀察到原子熒光。原子熒光可分為三類：共振原子熒光、非共振原子熒光與敏化原子熒光。共振原子熒光原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。若原子經(jīng)熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射相同波長的共振熒光，此種共振原子熒光稱為熱助共振原子熒光。如In451.13nm就是這類熒光的例子。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級(jí)，沒有其它類型的熒光同時(shí)從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生，才能產(chǎn)生共振原子熒光。非共振原子熒光當(dāng)激發(fā)原子的輻射波長與受激原子發(fā)射的熒光波長不相同時(shí)，產(chǎn)生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光，直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子直接躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時(shí)所發(fā)射的熒光，如Pb405.78nm。只有基態(tài)是多重態(tài)時(shí)，才能產(chǎn)生直躍線熒光。階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射形式去活化回到基態(tài)而發(fā)射的熒光；或者是原子受輻射激發(fā)到中間能態(tài)，再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài)，然后通過輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。前一種階躍線熒光稱為正常階躍線熒光，如Na589.6nm，后一種階躍線熒光稱為熱助階躍線熒光，如Bi293.8nm。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長比激發(fā)輻射的波長短，如In 410.18nm。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。