原子熒光使用禁忌和故障排除要點

1、為保持原子熒光光譜儀表面清潔，可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭，再用干凈濕紗布擦洗。 

2、原子熒光光譜儀中的透鏡應(yīng)保持清潔，如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象，可用脫脂棉蘸乙醇和的混合液擰干后擦拭。(混合液為：30％乙醇和70％) 

3、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕，因此透鏡前帽蓋和原子化器上會有白色沉淀物形成的斑點，可用干凈的紗布擦拭，以保持清潔。

原子熒光光譜儀的介紹

根據(jù)熒光譜線的波長可以進(jìn)行定性分析。在一定實驗條件下，熒光強度與被測元素的濃度成正比。據(jù)此可以進(jìn)行定量分析。檢測器與激發(fā)光束成直角配置，以避免激發(fā)光源對檢測原子熒光信號的影響。 原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似，差別在于非色散儀器不用單色器。色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光?？捎眠B續(xù)光源或銳線光源，常用的連續(xù)光源是氙弧燈，可用的銳線光源有高強度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。單色器用來選擇所需要的熒光譜線，排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣，有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。檢測器用來檢測光信號，并轉(zhuǎn)換為電信號，常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果，可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。 原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測定等優(yōu)點。在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。

原子熒光光度計中常見故障及排除方法

儀器靈敏度低

在檢定過程中，由于要檢定儀器的測量線性及檢出限，需要在儀器上測量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性。載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化，載氣流量太大就會形成氣流速度快，減弱原子濃度，導(dǎo)致原子化效率下降，然后影響靈敏度，但氣流小則會形成信號不穩(wěn)定，影響原子化效率，一般選用推薦值。重復(fù)測量3次，記錄熒光強度值，按照線性回歸計算斜率b，再對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次熒光強度測量，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后計算儀器的檢出限QL。JJG939-2009《原子熒光光度計檢定規(guī)程》要求儀器檢出限為0.4 ng。檢定中經(jīng)常碰到儀器靈敏度低，調(diào)整儀器的燈電流和負(fù)高壓后仍無法達(dá)到檢定規(guī)程的要求，這就需要排查解決靈敏度低的問題。

首先檢查爐絲是否老化，必要時更換爐絲，然后檢查原子化器位置是否偏移造成焦距的變化而影響儀器的靈敏度。每隔2個月將儀器的所有配件卸下，進(jìn)行徹底地清洗，烘干后再重新安裝使用。調(diào)光不好，焦距不在爐芯中心也會造成儀器靈敏度低，這就需要重新調(diào)整爐芯和光路位置。載氣流量低，排廢太快，載流管或毛細(xì)管變形或折彎等原因，都會造成標(biāo)準(zhǔn)溶液無法正常原子化而導(dǎo)致儀器靈敏度降低，這就需要檢查儀器的進(jìn)樣系統(tǒng)，有必要時需更換儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路。在檢定過程中，經(jīng)常碰到儀器所使用的氣純度不夠而造成儀器靈敏度降低，更換高純度氣后可解決此問題。所選用元素?zé)舻膹姸纫矔x器的靈敏度造成影響，在儀器靈敏度較低時需要更換元素?zé)簟?