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鋼研納克檢測技術股份有限公司是國內早使用和開發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一,依托國家鋼鐵材料測試中心,培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應用和儀器。ICP光譜儀產品標準GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。國家重大科學儀器專項《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位,中國ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開發(fā)經驗,懂ICP應用的國產ICP&ICP-MS制造商。免費培訓,解決客戶應用方法的難題,讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的更好!央企品牌,上市公司,品質之選!歡迎來電洽談.
ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯
(1)改進后密閉酸溶:稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中,分別加入1 mL HNO3和2 mL HF,在電熱板上加熱 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,裝入密閉罐中,放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后, 開蓋,并置于低溫電熱板上緩慢蒸干,趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸發(fā)至干,加入4 mL體積分數為50% 的HNO3,封閉后置于150r烘箱中加熱12 h,冷卻至室溫后,將溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上機測定。
(2) 偏硼酸鋰熔融分解樣品:稱取樣品100mg于石墨坩堝中,加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰,充分攪拌均勻, 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中,在此溫度熔融15 min,取出后倒15 mL熱的10 % HNO,,使用超聲波震蕩溶 解30 min左右,待固體完全溶解后,將溶液轉移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀釋至刻度,搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中,上機測定。
(3) 熔融分解樣品:稱取樣品100mg于剛玉坩堝中,加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后, 再覆蓋一層Na2O2 (約0.5 g),置于700r的馬弗爐中熔融15 min,取出,待室溫冷卻后,將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中,在電熱板上加熱5分鐘左右,取下后沖洗坩堝,將坩堝中熔融物轉移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上機測定。
從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果,Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效,
ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. 先進行掃描以便識別出存在的干擾
可以先進行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數據采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數據評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內標元素
內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數據。
7. 進行質量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material),確保數據的完整性。