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多道光譜儀的主要特點
1)多采用PMT檢測器,具有噪聲低、動態(tài)范圍大的優(yōu)點,特別適合高純金屬的分析;
2)數(shù)據(jù)讀出速度快,可實現(xiàn)光譜時域解析(TRS)、單火花評估等功能,從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;
3)定制化生產(chǎn),通道選擇出廠前已配置完成,升級困難。
4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類的樣品時,往往采用同一分析譜線,不能實現(xiàn)較佳的分析效果;
直讀光譜實驗室安裝條件要達標
① 實驗室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
② 氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低元素的光強值,分析結果出現(xiàn)偏差。
③ 輸入實驗室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內(nèi)。
做好樣品分析準備。 設備和PC電源電壓選擇開關要設置適當?shù)妮斎腚妷?,過濾量要在三分之一,氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩(wěn)定一個小時。激發(fā)試樣看激發(fā)點是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
正確進行樣品分析。
認真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。
激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次,刪除異常點,留三組數(shù)據(jù)取平均值。
做好直讀光譜儀的維護保養(yǎng)。
要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺,樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。
直讀光譜儀
光譜儀在分析的過程中,電火花燃燒樣品表面會產(chǎn)生金屬粉塵,大部分的金屬粉塵都會隨著氬氣吹掃排到過濾罐中,然而也會有少部分金屬粉塵會停留在激發(fā)室里,時間長了會堆積污染激發(fā)室和光學透鏡,引起測量數(shù)據(jù)波動,誤差變大,所以需要定期的清理來改善激發(fā)室環(huán)境,改善測量數(shù)據(jù)。
光譜儀在使用的過程中,會有一部分金屬粉塵、金屬屑、灰塵掉落到儀器內(nèi)部電路模塊上,如果不及時清理可能會導致電路模塊短路,一些核心的電路板損壞維修費用會很高,所以需要及時的清理儀器內(nèi)部灰塵,保證電路的正常運行。
儀器使用年限長了后,儀器內(nèi)部一些器件會發(fā)生老化,這部分器件需要及時的發(fā)現(xiàn)更換,否則會引起嚴重的光譜儀故障。
化驗員在使用過程中可能會存在一些不規(guī)范的操作,這些操作可能會導致測試誤差,嚴重的誤操作也可能會導致光譜儀故障,的方式是能和專業(yè)的光譜工程師溝通交流,讓工程師發(fā)現(xiàn)化驗員的不規(guī)范操作,及時糾正,確保儀器的正常使用。
清洗激發(fā)臺的內(nèi)表面,主要是避免殘留內(nèi)壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發(fā)100—200次應清理一次。電極與激發(fā)面之間的距離,必須按極距要求調(diào)整好,如果與激發(fā)面的距離太大,試樣不易激發(fā),如果電極與激發(fā)面的距離太小,曝光時放電電流太大,以至于與儀器各參數(shù)不相匹配,使測定結果與實際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發(fā)面的距離調(diào)整準確,清洗激發(fā)臺和電極后一定要重視這個問題。