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如果換下來(lái)的是灰黑色的，這是常見(jiàn)的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的都是灰黑色的，這是常見(jiàn)的情況，這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過(guò)來(lái)替換為溶劑，這個(gè)過(guò)程的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

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繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類(lèi)，雖然它們的工作方式不同，但要點(diǎn)基本相同：4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是臟，用術(shù)語(yǔ)稱(chēng)其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，就是洗，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開(kāi)啟洗針功能，可能會(huì)殘留在針座或流通閥上，此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗，需要按照說(shuō)明書(shū)上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開(kāi)超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問(wèn)題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問(wèn)題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個(gè)問(wèn)題，要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對(duì)于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度，這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見(jiàn)的問(wèn)題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時(shí)要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊，所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。

柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說(shuō)。小探認(rèn)為，實(shí)際上柱溫箱是整個(gè)液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個(gè)部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬(wàn)年都看不出來(lái)它出了什么問(wèn)題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會(huì)有兩個(gè)控制溫區(qū)，左邊寫(xiě)著3 uL，右邊寫(xiě)著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個(gè)，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。

探測(cè)器。探測(cè)器的種類(lèi)很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測(cè)器。兩者均為紫外類(lèi)檢測(cè)器，盡管光路設(shè)計(jì)不同，但基本原理是一致的。6.1探測(cè)系統(tǒng)中一個(gè)非常重要的部分是光源，俗稱(chēng)燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測(cè)器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會(huì)出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問(wèn)題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時(shí)，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測(cè)試”來(lái)判斷，測(cè)試結(jié)果將分別對(duì)低、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量進(jìn)行評(píng)估，一旦某一波長(zhǎng)段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個(gè)失敗的是低波長(zhǎng)段。檢測(cè)器中的另一個(gè)重要部分是檢測(cè)器，也被稱(chēng)為流通池。許多時(shí)候，大家關(guān)心的是檢測(cè)池是否被堵住，因?yàn)闄z測(cè)池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

關(guān)于檢測(cè)池，有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問(wèn)題，就是檢測(cè)池里的氣泡，氣泡是哪兒來(lái)的，可能是流動(dòng)相中溶解的氣體，也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的，體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上，就是基線噪音某明其妙的變大，出現(xiàn)毛刺等等，這個(gè)時(shí)候，可以先觀察系統(tǒng)壓力，如果壓力平穩(wěn)正常，可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的，那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了，對(duì)付這個(gè)氣泡，沒(méi)有太好的辦法，只能用純慢慢沖，不過(guò)倒是有個(gè)小辦法可以防止，就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生，但是注意千萬(wàn)不要太長(zhǎng)，有大概3～5厘米的長(zhǎng)度就夠了。

1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相，根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣：空氣輸送——用來(lái)傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體，例如， FID。介紹樣本：向載氣中引入樣品蒸汽的過(guò)程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱：完成樣品成分分離。探測(cè)器：識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集：把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖，進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。

由于用戶(hù)對(duì)樣品的要求越來(lái)越高，樣品也越來(lái)越復(fù)雜， MRM等三重四極桿技術(shù)已不能很好地處理各干擾問(wèn)題。QTRAP6500 系統(tǒng)提高了對(duì) MRM靈敏度的選擇性，但不影響靈敏度。的 QTRAP三級(jí)質(zhì)譜掃描功能(MS/MS/MS)使產(chǎn)品的質(zhì)量選擇有了很高的提高，新型的 SelexION? 離子清洗法在質(zhì)譜分離前增加一次正交分離。新型的 SelexION 離子傳輸能力比原系統(tǒng)提高了一倍，為復(fù)雜物質(zhì)的定量檢測(cè)提供了一種省時(shí)、簡(jiǎn)便的方法，以消除復(fù)雜化合物分析中的背景干擾。另外， SCIEXQTRAP系統(tǒng)還提供的掃描功能，包括增強(qiáng)質(zhì)量掃描(EMS)、增強(qiáng)分辨率掃描(ER)、增強(qiáng)子離子掃描(EPI)等。該系統(tǒng)提供了大程度的靈活性和工作流選擇，使得研究人員可以進(jìn)行定量測(cè)量，并能進(jìn)行更的識(shí)別。

” SCIEX是為用戶(hù)的定量需求不斷提供智能技術(shù)改進(jìn)。QTRAP6500 系統(tǒng)不僅具有較高的靈敏度和分離能力，而且具有較強(qiáng)的動(dòng)態(tài)線性范圍和穩(wěn)定性。SCIEX副總裁兼LC-MS業(yè)務(wù)總監(jiān) ChrisRadloff表示：“SCIEX在推出QTRAP6500 的同時(shí)，也地?cái)U(kuò)展了用戶(hù)的分析能力，尤其是在小分子和復(fù)合大分子分析應(yīng)用領(lǐng)域。這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物，或正離子到負(fù)離子模式，一針進(jìn)樣，都能滿(mǎn)足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析，還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類(lèi)分析和法醫(yī)篩選。