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儀器測定結果偏差較大,分析結果不穩(wěn)定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結果良好,說明儀器性能不存在問題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結果也存在較大問題時,應當標準化;
5)清理火花臺,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周圍無大功率、強輻射電器運作;地線連接良好等;
7)對部分基體中的特別元素需要延長儀器穩(wěn)定時間。
若還存在問題,請聯(lián)系鋼研納克售后工程師。
多品種、小批量特點,如何控制質量?鋼研納克:部件模塊化、標準化
從新產(chǎn)品的研發(fā)開始,設計方案就要經(jīng)過公司的可靠性的論證和評審。如,設計上是怎樣去避免局部過熱、振動等??煽啃允莾赡昵俺闪?,鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測儀器都是從設計開始就經(jīng)過該的評審。而對于750和1000型火花直讀光譜則是重新經(jīng)過評估、并改進。
中試階段則需要對外通過電子部5所的可靠性試驗。鋼研納克與電子部5所達成了戰(zhàn)略合作協(xié)議參照國軍標的方法驗證儀器的可靠性和故障情況。如,模擬極端環(huán)境條件進行電磁干擾、高低溫循環(huán)、濕度、振動等試驗,進而指導改進提高產(chǎn)品的可靠性。“由于實行了可靠性試驗,電路板等器件經(jīng)過了改進,儀器的故障率有所下降,”鋼研納克北京儀器分公司總經(jīng)理袁良經(jīng)說到,“經(jīng)過了發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的中試階段,之后才有可能投入生產(chǎn)。”
由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點,不適合流水線、大批量生產(chǎn),鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標準化,一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次,在內(nèi)部過程工藝上嚴格要求,下道工序要對上道工序進行檢查,通過了才能轉到下一道工序。另外,對于光電直讀光譜儀器來說,一般出廠前成品檢驗組測試1-2個月的時間,在這個環(huán)節(jié)大部分隱患都可能暴露出來,相應的也給了工廠時間和機會去解決問題。
直讀光譜儀在檢測分析過程中由于各種因素的影響產(chǎn)生誤差是在所難免的,比如標準樣品和分析樣品成分不均勻、組織狀況不一致、光譜性能不穩(wěn)定、樣品表面處理不好、氬氣純度不夠等一個因素出現(xiàn)問題,就會影響到光電光譜分析誤差。了解其產(chǎn)生誤差的原因,采取有效的措施進行消除或避免誤差,提高直讀光譜儀檢測結果的準確性,是一項十分重要的研究課題。