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另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致,相應(yīng)的保留時間也一致,減少分子擴散系數(shù),從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數(shù)又可以減少分子擴散系數(shù),從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經(jīng)過復(fù)雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產(chǎn)周期長、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差,且會產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實,即使經(jīng)過篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。
單分散是從英文Monodisperse 翻譯過來的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所謂單分散是指導(dǎo)顆粒具有相同的尺寸,形態(tài)和質(zhì)量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領(lǐng)域科學(xué)家努力的目標,但單分散硅膠色譜填料產(chǎn)業(yè)化技術(shù)難度大,一直沒有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國內(nèi)企業(yè),成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規(guī)?;a(chǎn)技術(shù)難題,成為全球第l一家可以大規(guī)模生產(chǎn)單分散硅膠色譜填料的公司。該技術(shù)經(jīng)過十多年持續(xù)不斷的跨領(lǐng)域的技術(shù)創(chuàng)新,可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝,一次成型就可滿足變異系數(shù)CV<3%,而現(xiàn)有市場的球形硅膠產(chǎn)品即使是經(jīng)過復(fù)雜篩分工藝,其CV>10% (CV越小,粒徑分布越窄)。納微單分散多孔球型硅膠制備技術(shù)使世界硅膠色譜填料制備技術(shù)的發(fā)展跨上一個新的臺階,代表了第三代硅膠色譜填料制備技術(shù)。
從純硅膠到超純硅膠再到有機雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質(zhì)含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質(zhì)導(dǎo)致其硅羥基酸性較強,使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產(chǎn)生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。