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亞臨界流體是指某些化合物在溫度高于其沸點但低于臨界溫度,且壓力低于其臨界壓力的條件下,以流體形式存在的該物質(zhì)。當溫度不超過某一數(shù)值,對氣體進行加壓,可以使氣體液化,而在該溫度以上,無論加多大壓力都不能使氣體液化,這個溫度叫該氣體的臨界溫度。這方面的原料品種尤其繁多,但總體上分為脂溶性和水溶性兩大類,脂溶性如月見草、沙棘、林蛙、靈芝孢子等以丁烷溶劑萃取已工業(yè)化生產(chǎn)。
在臨界溫度下,使氣體液化所須的壓力叫臨界壓力。當丙烷、丁烷、高純度異丁烷(R600a)、1,1,1,2-四氟(R134a)、(LPG)和六氟化硫等以亞臨界流體狀態(tài)存在時,分子的擴散性能增強,傳質(zhì)速度加快,對產(chǎn)物中弱極性以及非極性物質(zhì)的滲透性和溶解能力顯著提高、從而達到提取目的。由于活塞不斷向上運動,使氣缸內(nèi)壓力不斷升高,氣體溫度同時升高,當缸內(nèi)壓力高于排氣管道的壓力時,排氣環(huán)閥被頂開,氣體排入排氣管道。
超臨界流體的溶劑強度取決于萃取的溫度和壓力。利用這種特性,只需改變萃取劑流體的壓力和溫度,可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小,先后萃取出來,在低壓下弱極性的物質(zhì)先萃取,隨著壓力的增加,極性較大和大分子量的物質(zhì)與基本性質(zhì),所以在程序升壓下進行超臨界萃取不同萃取組分,同時還可以起到分離的作用。由于該溶劑沸點高,在毛油和粕脫除溶劑時需要120℃高溫,對油和粕中的熱敏性營養(yǎng)物質(zhì)具有破壞,致使原料中的蛋白、黃酮、、維生素等成分高度變性,萃取油脂后的粕使用價值受限,大多數(shù)作為飼料和肥料處理,不能進一步開發(fā)利用。
溫度的變化體現(xiàn)在影響萃取劑的密度與溶質(zhì)的蒸汽壓兩個因素,在低溫區(qū)(仍在臨界溫度以上),溫度升高降低流體密度,而溶質(zhì)蒸汽壓增加不多,因此,萃取劑的溶解能力時的升溫可以使溶質(zhì)從流體萃取劑中析出,溫度進一步升高到高溫區(qū)時,雖然萃取劑的密度進一步降低,但溶質(zhì)蒸汽壓增加,揮發(fā)度提高,萃取率不但不會減少反而有增大的趨勢。用丙烷、丁烷、二以及它們的混合溶劑進行亞臨界萃取,有很大的技術優(yōu)勢。
萃取壓力的影響:萃取壓力是SFE較為重要的參數(shù)之一,萃取溫度一定時,壓力增大,流體密度增大,溶劑強度增強,溶劑的溶解度就增大。對于不同的物質(zhì),其萃取壓力有很大的不同。萃取顆粒大?。毫6却笮】捎绊懱崛』厥章?,減小樣品粒度,可增加固體與溶劑的接觸面積,從而使萃取速度提高。低溫萃取工藝低溫萃取是由結合剪力與振動力效應之低溫萃取技術、復合式微波萃取技術和超臨界二氧化碳萃取分離技術三項技術所整合而成。不過,粒度如過小、過細,不但會嚴重堵塞篩孔,造成萃取器口過濾網(wǎng)的堵塞。
低溫超聲波萃取儀主要特點:
主要由大功率超聲波發(fā)生系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、壓縮機制冷系統(tǒng)、測溫控溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)等組成。超聲波是指頻率高于20000Hz的聲波。它在媒質(zhì)中傳播能引起媒質(zhì)分子間的劇烈摩擦和熱量耗散,從而產(chǎn)生各種初級和次級的超聲波效應,如超聲波熱效應、化學效應、空化效應及其他物理效應等。低溫萃取技術溶劑的性質(zhì)及選擇當流體的溫度和壓力處于它的臨界溫度和臨界壓力以上時,即使繼續(xù)加壓丙烷,也不會液化,只是密度增加而已,它既具有類似液體的某些性質(zhì),又保留了氣體的某些性能,這種狀態(tài)的流體也稱為亞臨界流體。
超聲波萃取儀由超聲波發(fā)生系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)組成。內(nèi)置磁力攪拌系統(tǒng)能使反應更加充分,溫度更加均勻。多口反應瓶可滿足多種實驗要求,既可沖入各種氣體參與反應,也可連續(xù)加料。原裝法國泰康制冷壓縮機,制冷量大、溫度均勻。