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備型柱子柱壓上升,柱效下降,怎么辦?
對高的價值的制備柱來講,延長柱子壽命是很重要的。一般要注意保護柱子,一般來說,制備柱子一般需要保護柱配套。
下面是可能堵塞柱子的原因:
(1)如果您所分離的樣品中雜質較多而您在上樣前沒有經(jīng)過過濾(0.45微米),一些顆粒性雜質會積聚在柱頭造成柱壓升高。
(2)也有可能是因為您所使用的流動向中含有緩沖鹽的原因,結晶或發(fā)生化學變化而堵塞??梢园阎記_一沖。
(3)流動相是否符合液相色譜的要求?是否過濾處理?
同一種填料的分析柱、制備柱按線形放大公式套,分離度會不會變化?
一般會有一定的變化,原因有以下幾點:
(1)制備柱的裝填是否均勻,如不均勻則可能產(chǎn)生渦流擴散使各個組分的經(jīng)過通道的直徑不同、阻力不一樣,停留時間不同,色譜峰可能變寬。
(2)如果樣品在流動相中溶解度小,在制備色譜上會有不同的峰展寬。
(3)如果樣品在分析柱上有展寬或拖尾的現(xiàn)象,放大到制備柱上后峰的展寬和拖尾經(jīng)常會非常嚴重,導致分離失敗。
制備色譜
制備色譜是以分離出純物質為目的的色譜系統(tǒng),分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統(tǒng),基于他們目的的不同,制備色譜相對于分析色譜有很多不同特征,不能簡單等同。
當我們在實驗室中想得到納克乃至毫克級的純物質時,稍微改裝下分析型色譜系統(tǒng)就能簡單輕松的完成,不過,若所需制備的純品量很大,此時,再用分析型色譜系統(tǒng)分離純化,可以預見這將是一場“災難”。
制備色譜常用的色譜模式有低壓,中壓,高壓三種,以應對不同類型和不同純度要求的樣品的分離,同時盡可能減少成本。