廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。固相萃取柱填料規(guī)格

反相模式下，溶劑體系的極性應以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標物，所選擇的淋洗劑應在不洗脫目標物的前提下，很大限1度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應能碰巧完全洗脫目標物。

正相位模式是 SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性的分離模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團極性相互作用；極性力比非極性力強，但比離子力弱；常用的極性基團有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因為弱極化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二1氯甲1烷、菜油等，而目標物多含有極性官能團。

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渠道效應

當 SPE小柱填料裝實后，流速過小柱時，液體是以層流通過填料層，將填料層充分浸潤，潤濕的液面截層向上推進，見附圖；流速過大時，柱床厚度過大，可能在填料內(nèi)形成溝道，液流將穿過溝道，快速通過小柱，而使填料浸潤不足，從而使得體與填料的接觸面積大大減少，嚴重影響填料對目標物質(zhì)的保留性。

溶液環(huán)境的 pH如何影響化合物在柱狀物上的保持性，我們?yōu)槭裁匆P注該化合物的 pKa值，這些因素需要放在C18柱狀物上嗎？

A：首先， Ka指酸度系數(shù)，也稱為酸離解常數(shù)，可以被理解為酸離解H離子的能力，而 pKa=- lgKa，對于酸，在環(huán)境中 pH離子的平衡如下

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用溶劑的次序也會影響流動速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因為二氯甲1烷與水不互溶，活化平衡時間的流動速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個問題。

氣層效應

氣層可以阻止液體流動，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動。商品產(chǎn)品通過運輸?shù)接脩羰种?，在運輸過程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動，很容易形成氣層。這個氣氣層有時會更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時候松動并不明顯，使用小柱體時才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實篩板或使用正負壓將空氣排出即可解決輕微松動問

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固相萃取柱能否重復使用？

回答：理論上說，可以洗干凈后再使重復使用，因為在沖洗過程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會對被測物造成干擾，導致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術、裝填工藝等因素都會造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時候所測定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復雜，使用標準推薦的固相萃取小柱可能會獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！

固相萃取柱的特點分為以下三類：

正相固相萃取法

固相型(填充型)：極性物質(zhì)。

分離物：極性，中極性，非極性

移動相(洗脫劑)：無極性，中極性

吸附劑與化合物之間的作用力：氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有：①極性基團結(jié)合硅膠；②極性吸附物

固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置，其內(nèi)部裝有兩片塞片，塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的，塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放，下端為出液口，液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法，在分離機理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比， SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。

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固相萃取柱(英文，簡稱 SPE柱，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡稱 SPE柱，簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預處理。固相萃取技術已廣泛應用于眾多國家標準(GB/T)和工業(yè)分析標準。

固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg，即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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該方法以液-固相色譜理論為基礎，采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對樣品進行富集、分離、凈化，它是液-固相物理萃取過程，也可將其近似視為簡單的色譜過程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 SPE原理。

通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，將其保留在被測物質(zhì)中，然后選擇適當濃度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進行快速洗脫，從而實現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。

還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。