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3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實驗室污染,防止灰塵進(jìn)入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下,因為瓶子里完全和大氣壓隔離!要解決這個問題,其實大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。
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下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因為脫氣機(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們在一臺脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。
泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線,只能用手?jǐn)Q一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。
不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮?,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機(jī)相,會導(dǎo)致鹽析出,造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結(jié)束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生,在使用緩沖鹽進(jìn)行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機(jī)相沖洗30分鐘,將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中,起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。
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1、自動固相萃取儀能有效避免萃取過程中堵塞流道嗎?
自動化固相萃取儀在使用過程中經(jīng)常遇到:流道堵塞引起儀器故障。
當(dāng)發(fā)生柱塞時,大多數(shù)固相萃取設(shè)備無法自動檢測,導(dǎo)致樣品和溶劑泄漏,造成嚴(yán)重?fù)p失和交叉污染。聚同全自動固相萃取儀流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當(dāng)流路壓力大于0.6 Mpa時,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護(hù)裝置。
2、自動固相萃取裝置能有效地控制交叉污染嗎?
有些自動固相萃取設(shè)備,樣品和溶劑采用同一管道,容易造成污染,特別是沒有清洗功能的儀器,短時間內(nèi)會殘留大量的化合物,這是實驗失敗的根本原因。聚同全自動固相萃取儀采用流路分離單元自動篩選溶劑,有機(jī)溶i劑廢液具有獨立的廢液通道,有效避免了交叉污染。
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