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吹掃捕集的設(shè)備組成有哪些
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 mL 或25 mL樣品, 當(dāng)檢測(cè)的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測(cè),使用5 mL 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過(guò)水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國(guó)EPA 方法。使用Tenax GC 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開(kāi)始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 , 捕集器聚合物部分不要超過(guò)200 , 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過(guò)解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。因此, 當(dāng)吹掃氣通過(guò)玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過(guò)捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測(cè)。
吹掃捕集儀器是如何避免水樣品和土壤樣品的交叉污染呢?
水樣品和土壤樣品運(yùn)行在兩套不同氣體樣品管路,在吹掃過(guò)程中不存在交叉情況;無(wú)論水樣品還是土壤樣品在運(yùn)行結(jié)束后都會(huì)進(jìn)行進(jìn)樣針和樣品管路的清洗——90℃高溫水清洗,當(dāng)然也可以打開(kāi)清洗,儀器的整個(gè)管路可以直接運(yùn)行溶劑;在樣品運(yùn)行之前進(jìn)樣針都會(huì)通過(guò)高純載氣進(jìn)行吹掃;土壤樣品是在 40ml 吹掃瓶中直接吹掃,而水樣品通過(guò)轉(zhuǎn)移到吹掃管,在吹掃管進(jìn)行吹掃,不存在交叉污染的情況;儀器具有兩種土壤分析模式,能夠自行選擇方法(土壤直接吹掃或萃取后自動(dòng)稀釋吹掃)對(duì)高低濃度土壤樣品進(jìn)行分析,避免交叉污染存在影響。
吹掃捕集
吹掃效率是在吹掃捕集過(guò)程中,被分析組分能被吹出回收的百分?jǐn)?shù)。影響吹掃效率的因素主要有吹掃溫度、樣品的溶解度、吹掃氣的流速及流量、捕集效率和解吸溫度及時(shí)間等?;衔锊煌?,其吹掃效率也稍有不同。表5-2列出水中一些揮發(fā)性有機(jī)物的吹掃效率。
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