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直讀光譜實(shí)驗(yàn)室安裝條件要達(dá)標(biāo)
① 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對(duì)濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
② 氬氣的供給純度要達(dá)到99.999%以上,不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低元素的光強(qiáng)值,分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。
③ 輸入實(shí)驗(yàn)室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動(dòng)范圍控制在-5%~+5%以內(nèi)。
做好樣品分析準(zhǔn)備。 設(shè)備和PC電源電壓選擇開關(guān)要設(shè)置適當(dāng)?shù)妮斎腚妷?,過濾量要在三分之一,氬氣壓力設(shè)置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩(wěn)定一個(gè)小時(shí)。激發(fā)試樣看激發(fā)點(diǎn)是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標(biāo)準(zhǔn)化。
正確進(jìn)行樣品分析。
認(rèn)真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。
激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺(tái)激發(fā)3次,刪除異常點(diǎn),留三組數(shù)據(jù)取平均值。
做好直讀光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)。
要按時(shí)清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺(tái),樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺(tái)上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。
從事直讀光譜儀的這些年里,經(jīng)常會(huì)碰到客戶問:為什么直讀光譜儀需要配置標(biāo)準(zhǔn)樣品?直讀光譜儀不是直接測(cè)量產(chǎn)品就應(yīng)該很準(zhǔn)確的嗎?為什么還需要標(biāo)準(zhǔn)樣品去校準(zhǔn)?等等一系列問題。這些問題都涉及到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),針對(duì)這些問題,想和大家分享一下關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的知識(shí)。
在日常生產(chǎn)過程、實(shí)驗(yàn)研究、科學(xué)探索等各行各業(yè),其實(shí)我們都能見到人們運(yùn)用各種各樣的儀器儀表、測(cè)量用具。那么怎樣保證和衡量這些設(shè)備是否可靠準(zhǔn)確的運(yùn)行,這其中必然會(huì)有一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的參照物來做參考和對(duì)比,那么這個(gè)參照物也可以簡(jiǎn)單的定義為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM)是具有一種或多種足夠均勻和很好的確定了特性,用以校準(zhǔn)測(cè)量裝置、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或材料賦值的一種材料或物質(zhì)。 注:一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或者混合的氣體、液體或固體。
光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時(shí),一般都采用內(nèi)標(biāo)法。因內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行分析時(shí)常采用多條分析線和一條內(nèi)標(biāo)線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標(biāo)元素。組成的線對(duì)要求均稱,就是當(dāng)激發(fā)光源有波動(dòng)時(shí),兩條線對(duì)的譜線強(qiáng)度雖有變化,但強(qiáng)度比或相對(duì)強(qiáng)度能保持不變。
如R表示強(qiáng)度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度,表明I1和Io同時(shí)變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時(shí),有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標(biāo)通道有困難,因此采用一個(gè)內(nèi)標(biāo)線。但有人認(rèn)為再要提高光電光譜分析的準(zhǔn)確度還得采用不同的內(nèi)標(biāo)線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時(shí),有時(shí)還用內(nèi)標(biāo)線來控制曝光量,稱為自動(dòng)曝光,也就是樣品在曝光時(shí),分析線和內(nèi)標(biāo)分別向各自積分電容充電,當(dāng)內(nèi)標(biāo)線的積分電容器充電達(dá)到某一預(yù)定的電壓時(shí),自動(dòng)截止曝光。此時(shí)分析線的積分電容器充電達(dá)到的電壓即代表分析線的強(qiáng)度I,并且亦即代表分析線的強(qiáng)度比R(因?yàn)镽=I1/Io,而此時(shí)Io保持常數(shù))這個(gè)強(qiáng)度I或強(qiáng)度比R就由測(cè)光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計(jì)時(shí)曝光法較為普遍。