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方法檢出限的測(cè)定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定MDL,在這里主要對(duì)目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測(cè)定方法進(jìn)行介紹。
美國EPA對(duì)方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常用的測(cè)定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國EPA規(guī)定,在測(cè)定MDL時(shí),少測(cè)定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測(cè)定。
授權(quán)簽字人必須了解實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)作和流程,一個(gè)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的測(cè)量,是實(shí)驗(yàn)室“人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)”諸方面因素綜合因素的體現(xiàn)。只有熟悉本實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作情況,特別是與檢驗(yàn)過程密切相關(guān)的各程序接口和相互之間的關(guān)系,對(duì)檢測(cè)過程流程的符合性作出恰當(dāng)?shù)脑u(píng)價(jià),掌握檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
授權(quán)簽字人必須熟悉檢驗(yàn)報(bào)告的要求,檢驗(yàn)報(bào)告是一種嚴(yán)肅的具有法律效力的文書,認(rèn)可準(zhǔn)則對(duì)其所包含的內(nèi)容和信息量有明確的要求。掌握ISO17025的5.10款對(duì)檢驗(yàn)報(bào)告的諸項(xiàng)要求,同時(shí)了解本實(shí)驗(yàn)室對(duì)本領(lǐng)域檢測(cè)的專有相關(guān)規(guī)定,保證檢驗(yàn)報(bào)告的完整性,保證檢測(cè)信息的完整清楚,保證檢驗(yàn)結(jié)論不會(huì)產(chǎn)生歧義。
負(fù)責(zé)對(duì)檢定/校準(zhǔn)證書的批準(zhǔn)簽發(fā)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人崗位責(zé)任制,計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人應(yīng)按專業(yè)項(xiàng)目分工負(fù)責(zé)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的計(jì)量特性的研究、測(cè)量不確定度的評(píng)估,負(fù)責(zé)指導(dǎo)該計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的檢定員量值傳遞,解決技術(shù)難題。 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人對(duì)所負(fù)責(zé)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目籌建、維持正常運(yùn)行、持續(xù)改進(jìn)負(fù)責(zé)。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)人應(yīng)努力鉆研業(yè)務(wù)技術(shù)理論,掌握計(jì)量檢定和修理操作技能,了解該專業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)。檢定/校準(zhǔn)和校驗(yàn)人員崗位責(zé)任制, 檢定人員應(yīng)按專業(yè)分工負(fù)責(zé)專業(yè)的量值傳遞,計(jì)量測(cè)試和檢修。 檢定人員對(duì)所從事的檢定項(xiàng)目、出具的數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)。