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發(fā)布時間:2021-10-21 06:27  






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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?,然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預(yù)柱為硅膠,可使流動相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


3說完溶液后,我們還要注意瓶本身,通常瓶子的蓋子上都會有一些小孔,讓流動相管道通過,但不知為什么要多開幾個?有些用戶會把這個小洞堵起來,這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染,防止灰塵進(jìn)入流動相瓶,但是如果這些小孔被完全堵住,再加上瓶蓋擰得很緊,有可能出現(xiàn)流動相吸液不暢的情況下,因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x!要解決這個問題,其實(shí)大家可以咨詢廠家購買一種叫“安全瓶蓋”的東西,能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā),也不用擔(dān)心會堵住空氣。1.4一個,是溶劑瓶內(nèi)的過濾頭,其作用是防止溶劑瓶內(nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng),過濾孔徑為0.45 um,材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種,如果這件東西臟了,也會造成流動相吸液不暢,可以進(jìn)行清洗,用稀泡過夜;不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

下一步為脫氣,脫氣的作用是將溶解在流動相中的氣體去除,因此我們必須從氣體開始說:2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn),好的辦法是“幫它一把”,其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過一次脫氣,流動相配好后,超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘,可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān),因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下),氣體去除不干凈,這時就有可能在混合時產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外,還怕堵塞,脫氣的機(jī)會堵嗎?一般不會,但長了個長假后,就不好說了,是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)?,還是流動相里的微生物,細(xì)菌藻類,如果他們在一臺脫氣機(jī)里呆上幾天,一天之內(nèi),脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了,脫氣機(jī)要特別注意的是,在長時間不使用儀器的時候,如國慶節(jié)假期,一定要把水相管路中的溶液替換成,防止“長草”。



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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性,應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好,制備的柱子柱效高,便于觀察柱子的填充,而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕,缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎,傳熱性好,柱壽命長,可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙,活性較大,很難清洗干凈。

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在使用前應(yīng)對填充柱進(jìn)行清洗處理,并進(jìn)行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對不銹鋼管,一般采用10%熱浸泡,抽去管內(nèi)壁的油污,再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理,則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法,不同的是一般用洗液浸泡。類似地,為了降低玻璃的內(nèi)壁活性,可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理,然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單:可將柱子泡在水中,堵死柱的一端,在另一端通氣,若無氣泡冒出,則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。



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固相萃取用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;如果需要用于固體樣品,首先要將固體樣品處理成液態(tài)。固相萃取 SPE的應(yīng)用非常廣泛,如生物液體,包括血液、尿液、和血漿以及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒、飲料及果汁的分析;水資源的分析和監(jiān)測;水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、蔬菜、水果、各種植物組織和動物組織;固體,水中多環(huán)芳烴、多氯等有機(jī)物的分析;果蔬、食品中和除草劑的殘留分析;和臨床分析。分離物在吸附劑床上不移動,樣品溶液經(jīng)過吸附床。固相萃取柱的保留作用主要有分離物、溶解劑和吸附劑三個方面。因此,在不同的溶劑和吸附劑存在下,一個分離物的保留特性會發(fā)生變化。

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