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一、方法提要
試樣經(jīng)灼燒后,用王水分解,在HCl(1 9)介質(zhì)中,用MIBK萃取金的氯絡(luò)合物。將有機(jī)相吸入空氣-火焰或加入石墨爐中,用FAAS法或GFAAS法測(cè)定微痕量Au。Fe3 干擾測(cè)定,用HBr洗滌有機(jī)相消除干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)及w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的測(cè)定。
二、試劑配制
金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:按YD2.3.10-91配制成1000μg/mA Au的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液。
金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:移取計(jì)算量的Au的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液,用HCl(1 9)逐級(jí)稀釋配制成分別含5μg/mL和0.25μg/mL Au的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、儀器及工作條件
日立508型原子吸收光譜儀及日立Z-8000型原子吸收光譜儀。金空心陰極燈;燈電流7.5mA;波長(zhǎng)242.8nm;光譜通帶1.3nm;燃燒器高度,刻度2;空氣流量8L/min;流量1.2L/min。GFAAS法以20μL取樣,塞曼效應(yīng)校正背景,峰值測(cè)量。石墨爐工作條件見(jiàn)下表。
防護(hù)措施
工程控制: 密閉操作,注意通風(fēng)。
呼吸系統(tǒng)防護(hù): 可能接觸其蒸氣時(shí),建議佩戴防毒口罩。高濃度環(huán)境中,應(yīng)該佩戴自給式呼吸器。NIOSH/OSHA500ppm:裝藥劑盒防有機(jī)蒸氣的呼吸器、裝有機(jī)蒸氣濾毒盒的空氣凈化式罩呼吸器(防毒面具)、動(dòng)力驅(qū)動(dòng)裝有機(jī)蒸氣濾毒盒的空氣凈化呼吸器、供氣式呼吸器、自攜式呼吸器。應(yīng)急或有計(jì)劃進(jìn)入濃度未知區(qū)域,或處于立即危及生命或健康的狀況:自攜式正壓面罩呼吸器、供氣式正壓面罩呼吸器輔之以輔助自攜式正壓呼吸器。逃生:裝有機(jī)蒸氣濾毒盒的空氣凈化式罩呼吸器(防毒面具)、自攜式逃生呼吸器。