制備方法/甲基異丁基甲酮

(1)異亞丙基丙酮的合成將酮醇，及催化劑硼酸或苯磺酸加入反應釜，攪拌下加熱升溫至100～200℃，酮醇脫水生成異丙叉丙酮，轉化率為80%～85%。實際反應中獲得的產物為甲基異丁基酮和甲基異丁基的混合物，可通過減壓精餾而分離，可分別得到甲基異丁基酮和甲基異丁基。  

(2)甲基異丁基甲酮的合成異亞丁基丙酮以鎳或銅為催化劑，在常壓下條件下，溫度控制為170～210℃時進相加氫，氫與異丙叉丙酮的摩爾配比較大時，則可獲得較多的完全加氫產物甲基異丁基。

一、方法提要

試樣經灼燒后，用王水分解，在HCl(1 9)介質中，用MIBK萃取金的氯絡合物。將有機相吸入空氣-火焰或加入石墨爐中，用FAAS法或GFAAS法測定微痕量Au。Fe3 干擾測定，用HBr洗滌有機相消除干擾。本法適用于巖石、礦物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)及w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的測定。

二、試劑配制

金標準貯存溶液：按YD2.3.10-91配制成1000μg/mA Au的標準貯存溶液。

金標準貯存溶液：移取計算量的Au的標準貯存溶液，用HCl（1 9）逐級稀釋配制成分別含5μg/mL和0.25μg/mL Au的標準溶液。

三、儀器及工作條件

日立508型原子吸收光譜儀及日立Z-8000型原子吸收光譜儀。金空心陰極燈；燈電流7.5mA；波長242.8nm；光譜通帶1.3nm；燃燒器高度，刻度2；空氣流量8L/min；流量1.2L/min。GFAAS法以20μL取樣,塞曼效應校正背景，峰值測量。石墨爐工作條件見下表。