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ICP光源觀察方式
水平觀察:又稱為軸向觀察或端視觀測(cè),是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個(gè)火焰?zhèn)€個(gè)部分的光都全部通過(guò)狹縫。仔細(xì)分析這些暗線,把它跟各種原子的特征譜線對(duì)照,人們就知道了太陽(yáng)大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素。水平觀察方式的優(yōu)點(diǎn)是:由于整個(gè)“火焰”各個(gè)部分的光都可以被采集導(dǎo)致靈敏度高,對(duì)簡(jiǎn)單樣品有較好的檢出限;其缺點(diǎn):基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時(shí)清洗和維護(hù),RF功率設(shè)置不能一般不超過(guò)1350W;使用于光譜儀水質(zhì)分析中。
ICP光譜儀在日常使用中應(yīng)該要注意哪些呢?
1、確定儀器要安裝的房間,ICP光譜儀是大型精密儀器,尤其是進(jìn)口儀器,對(duì)使用環(huán)境的條件要求比較高。
2、要有良好的用電環(huán)境,ICP在點(diǎn)火的瞬間,功率還是很大的,所以電源要不低于10千瓦,實(shí)驗(yàn)室要單獨(dú)供電,特別是企業(yè),不要和其它大功率的生產(chǎn)設(shè)備共用電源,因?yàn)槠渌蠊β试O(shè)備啟動(dòng)時(shí)會(huì)對(duì)儀器測(cè)試造成比較大的影響,甚至損壞儀器。電壓要相對(duì)穩(wěn)定,頻率也要穩(wěn)定,可以用示波器去監(jiān)測(cè),要有良好的正弦波形,不能有脈沖或方波。要有穩(wěn)壓電源,向廠家咨訊購(gòu)買(mǎi)何種型號(hào)的穩(wěn)壓電源。為了確保ICP光譜儀的安全運(yùn)轉(zhuǎn),供電線路有必要要有足夠大的容量,不然儀器運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)線路的電壓降過(guò)大,影響儀器壽數(shù)。不是每一種穩(wěn)壓電源都是可以使用的。我也曾遇到過(guò)電的問(wèn)題,企業(yè)有可控硅生產(chǎn)線,結(jié)果整個(gè)電網(wǎng)頻率不穩(wěn),儀器怎么調(diào)也不穩(wěn),后來(lái)單獨(dú)拉了一條線,一切搞定。
3、ICP光譜儀在使用中要有良好的通風(fēng),所以至少要在實(shí)驗(yàn)室留下安裝通風(fēng)的位置。也不要在沒(méi)有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時(shí)候儀器來(lái)了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體,電子溫度將增加。如果想提前安裝,可以詢問(wèn)廠家,一般廠家都會(huì)提供一個(gè)詳細(xì)的安裝圖紙,可以按圖紙安裝。
ICP光譜儀的校正
ICP光譜儀校正的目的是消除環(huán)境溫度造成的光學(xué)系統(tǒng)漂移與機(jī)械震動(dòng)造成的機(jī)械位移。通常,在儀器安裝調(diào)試過(guò)程中首先要進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正;在儀器正常使用過(guò)程中根據(jù)環(huán)境溫度的條件適當(dāng)進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)校正。對(duì)于儀器除塵,一般由電子,儀修或計(jì)算機(jī)的專業(yè)人員幫助,光譜儀儀器使用或管理人員如不懂電子知識(shí),不了解儀器結(jié)構(gòu),不要輕易去動(dòng),以免發(fā)生意外,除塵應(yīng)事先停機(jī)并關(guān)掉供電電源下進(jìn)行。 在PRODIGY儀器中,由于儀器本身有恒溫系統(tǒng),操作人員只要控制儀器達(dá)到恒溫條件,即可正常進(jìn)行分析測(cè)量,無(wú)須頻繁校正光學(xué)系統(tǒng)。
波長(zhǎng)校正
在使用任何一個(gè)元素、任何一個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行分析測(cè)量之前,都要做波長(zhǎng)校正。波長(zhǎng)校正的目的是:對(duì)事先存儲(chǔ)在譜線庫(kù)中的理論波長(zhǎng)坐標(biāo)位置進(jìn)行修正、保證實(shí)際使用的波長(zhǎng)坐標(biāo)位置準(zhǔn)確。
儀器安裝調(diào)試以后,波長(zhǎng)校正不需要經(jīng)常做。如果實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大,應(yīng)適當(dāng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正。