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如果MDL設(shè)置太低,當(dāng)被分析物的濃度在MDL附近時(shí),由于方法不能夠可靠地辨別噪音和被分析物的響應(yīng)信號(hào),出現(xiàn)假正值和假負(fù)值的幾率就會(huì)增加,從而誤導(dǎo)檢測結(jié)果;反之,如果MDL設(shè)置太高,雖然會(huì)提高檢測結(jié)果的可靠性,但對(duì)于一些限制標(biāo)準(zhǔn)很低的檢測指標(biāo),比如一些有毒、有害有機(jī)物和微量元素,往往滿足不了法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的要求,因?yàn)榉椒ǖ臋z出限已經(jīng)超過了標(biāo)準(zhǔn)的限制值。
在提交檢測報(bào)告時(shí),報(bào)告方法的檢出限,還能夠提醒數(shù)據(jù)使用者該數(shù)據(jù)的不確定性和局限性。此外,檢出限還是衡量不同的實(shí)驗(yàn)室、分析方法和分析人員效能的一個(gè)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)。
選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。按照美國EPA的方法,的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時(shí),加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號(hào)還要能夠從背景噪音中分辨出來,即還要考慮信噪比(S/N)。由于精密度與濃度有關(guān),計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10,即加標(biāo)濃度要小于計(jì)算的MDL的10倍,這是測定MDL時(shí)允許的樣品濃度;另一方面,計(jì)算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度。下列不等式可用于評(píng)價(jià)計(jì)算的MDL是否合適:加標(biāo)濃度<l0×計(jì)算的MDL。
計(jì)量校準(zhǔn)工作是計(jì)量溯源過程中的一個(gè)主要環(huán)節(jié),是世界各國同行的一種工作方式。2000年以來,我國計(jì)量校準(zhǔn)工作逐漸獲得政府、企業(yè)等各方面廣泛接受。隨著計(jì)量管理模式的改革,校準(zhǔn)工作在計(jì)量溯源中的比重將越來越大。計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范是校準(zhǔn)工作的指南。由于長期采用計(jì)量檢定工作方式,計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范如何進(jìn)行編寫,如何能夠更好地發(fā)揮對(duì)校準(zhǔn)工作的指導(dǎo)作用,是廣大計(jì)量工作者這些年來不斷探索的問題。
校準(zhǔn)的周期由組織根據(jù)使用計(jì)量器具的需要自行確定。可以進(jìn)行定期校準(zhǔn),也可以不定期校準(zhǔn),或在使用前校準(zhǔn)。校準(zhǔn)周期的確定原則應(yīng)是在盡可能減少測量設(shè)備在使用中的風(fēng)險(xiǎn)的同時(shí),維持的校準(zhǔn)費(fèi)用??梢愿鶕?jù)計(jì)量器具使用的頻次或某種計(jì)量器具的檢定內(nèi)容應(yīng)包括計(jì)量器具的技術(shù)條件、檢定條件、檢定項(xiàng)目和檢定方法,檢定周期及檢定結(jié)果的處置等內(nèi)容。 校準(zhǔn)的內(nèi)容可由組織根據(jù)需要自行確定。因此,根據(jù)實(shí)際情況,檢定可以取代核準(zhǔn),而校準(zhǔn)不能取定。