檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)

氣相色譜檢測系統(tǒng)通常由檢測器組成，檢測器是一種指示測量各組分及其濃度變化的裝置。這種裝置把組分及其濃度變化以不同方式轉(zhuǎn)換成易于測量的電信號。根據(jù)檢測原理的差別，氣相色譜檢測器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。例如，熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）。質(zhì)量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號與單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量成正比。例如，氫火焰離子化檢測器（FID）和火焰光度檢測器（FPD）。記錄系統(tǒng)是一種能自動記錄并處理由檢測器輸出的電信號的裝置，以對試樣進行定性、定量分析。記錄系統(tǒng)包括放大器、記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理機等。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。

一臺完整的氣相色譜儀包括下列幾個基本組成部分:

供電及信號放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測器的供電要求穩(wěn)定，當用熱檢測器時，應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電，另一方面檢測器輸出的信號，常常是毫安或微安數(shù)量級甚至更小，因此必須加以放大;當測至高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時，由于輸出信號太大，以至超出指示記錄儀的測量范圍，所以又需要適當?shù)剡M行信號衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。

信號記錄儀至常用的是電子自動電位差計。常見的數(shù)據(jù)處理裝置有數(shù)字顯示打印自動積分儀、小型電子計算機等，它們常與程序控制系統(tǒng)聯(lián)用。

氣相色譜儀的檢定過程

準備工作

檢定前，氣相色譜儀操作人員需要做一些準備工作，比如要保持色譜柱干凈，老化色譜柱或換成新柱子，保持進樣口干凈，換新的進樣墊，新的襯管等。檢定前要提前通知，讓操作人員有時間做準備，此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知，可同事忘記說了，早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門，才知要進行檢定，開機后發(fā)現(xiàn)基線噪音大，趕緊關(guān)機，沒時間再查找原因，直接換新柱子，開機后基線正常。

常見故障處理

1.TCD檢測器短周期漂移

恒溫箱溫度短時間失控，載氣不純或載氣流量不正常

檢查溫度失控原因，更換純的載氣，或調(diào)節(jié)載氣流量至正常

2. TCD 檢測器基線連續(xù)向上或向下漂移

①恒溫箱溫度漂移 維修溫度控制硬件

②柱子被液體樣品沖刷或被樣品中含有的重?zé)N類所污染

③檢測器熱絲老化 更換檢測器熱絲

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