鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司（鋼鐵研究總院）的二級(jí)單位，專業(yè)從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的高新技術(shù)型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。

鋼研納克不僅是中國(guó)分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)，也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實(shí)力的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、參與制修訂國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有國(guó)際影響力的材料表征評(píng)價(jià)認(rèn)證的機(jī)構(gòu)和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測(cè)儀、土壤重金屬檢測(cè)儀、波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時(shí)間質(zhì)譜儀、試驗(yàn)機(jī)、環(huán)保監(jiān)測(cè)設(shè)備等技術(shù)水平先進(jìn)的檢測(cè)裝備，其中多款儀器填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外空白（屬國(guó)內(nèi)首臺(tái)套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測(cè)數(shù)據(jù)可靠，累計(jì)市場(chǎng)占有率排名國(guó)內(nèi)行業(yè)前列，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關(guān)儀器和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究所）是早使用和開(kāi)發(fā)ICP-MS分析技術(shù)的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應(yīng)用分析和儀器技術(shù)的，自1999年起負(fù)責(zé)或參與起草制定了ICP-MS分析應(yīng)用和儀器測(cè)評(píng)相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)。已經(jīng)發(fā)布國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)1項(xiàng)ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

問(wèn)

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問(wèn)題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過(guò)應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問(wèn)題了，還有可能是樣品污染問(wèn)題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問(wèn)題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

今天開(kāi)機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒(méi)有裝好。

3、一是點(diǎn)火過(guò)程中的真空度不夠，如果，真空沒(méi)有問(wèn)題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過(guò)10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問(wèn)題的說(shuō)或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng)，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過(guò)這種情況嗎?

1、ICP-MS長(zhǎng)期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測(cè)的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問(wèn)題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問(wèn)題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾，建立起對(duì)土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：

高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實(shí)驗(yàn)樣品及試劑

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純；

超純水：經(jīng)超純水機(jī)凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)一定改進(jìn)后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。待分析。

 

ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開(kāi)蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過(guò)的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，