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“堵”的原因之三:操作不當(dāng)。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時(shí)選擇了錯(cuò)誤的型號(hào),或者管線材料不符合標(biāo)準(zhǔn),接口不匹配,在擰緊時(shí)產(chǎn)生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長(zhǎng)期存在。(3)在使用手動(dòng)六通閥時(shí),有些人可能由于手勁小的原因,轉(zhuǎn)動(dòng)不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動(dòng)進(jìn)樣的情況類似,如果六通閥也會(huì)形成死堵,導(dǎo)致超壓。
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原因講了不少,現(xiàn)在介紹一下查堵的方法。出現(xiàn)“堵”的現(xiàn)象后,要找出原因,主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是,在大多數(shù)情況下,在整個(gè)系統(tǒng)中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細(xì)觀察壓力值,如果有一個(gè)部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對(duì)于柱塞問題,可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動(dòng)相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統(tǒng),內(nèi)壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個(gè)部件出現(xiàn)泄漏,那么問題就在這里。
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峰丟失的故障
導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種:一是氣路中的污染,二是氣路未分離。
情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。
1、為減少對(duì)氣路的污染,可采取如下措施:程序升溫后階段,應(yīng)進(jìn)行高溫清洗;
2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔;
3、減少使用高沸點(diǎn)油類物質(zhì);
4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
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峰丟失的第二種情況是峰未分開,除上述原因外,還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起,而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。
系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因,通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便維修時(shí)參考。
線路問題
一般情況下,斷路器沒有啟動(dòng)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱、恒溫箱不能恒溫等電路故障。若出現(xiàn)周期正弦波,則是由放大電路故障造成的,處理方法一般將損壞電子元件更換。
其它
分析過程中也會(huì)遇到上述未曾討論過的問題,如火焰檢測(cè)器不能點(diǎn)燃時(shí),首先要確定是否已經(jīng)打開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈工作正常,如果這3個(gè)條件都具備好,或者點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況,可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,這樣的情況下,可以先檢查儀器的極性,對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況下,很有可能是連接錯(cuò)誤的。
氣相色譜儀是一種常用的色譜儀,可用于定量和定性分析,同時(shí)可測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量、比表面積等物化常數(shù)。今日我們來具體介紹一下色譜儀的操作技巧,希望能幫助用戶更好地使用該產(chǎn)品。
加熱
對(duì)于不同廠家、不同質(zhì)量的氣相色譜來說,所確定的溫度是不同的。對(duì)采用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定的溫度,通常采用直接設(shè)定數(shù)或選取適當(dāng)?shù)慕o定溫度進(jìn)行升溫。且若采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機(jī)氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過程分析。
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實(shí)例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國(guó)家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。