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柜式總氮測(cè)定儀
總氮是水質(zhì)檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo),但是測(cè)定過(guò)程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測(cè)定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測(cè)定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國(guó)內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法仍然是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,但是此種方法水樣預(yù)處理時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的水和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高,有著各方面的局限性,并不能滿足水體監(jiān)測(cè)工作人員們的需求。柜式總氮測(cè)定儀
總氮檢測(cè)方法比較
堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法使用石英比色皿,采用紫外分光光度計(jì)分別測(cè)量220 nm和275 nm波長(zhǎng)處的吸光度值A(chǔ)220和A275,總氮濃度值與吸光度值( A220—A275)成正比。
堿性過(guò)硫酸鉀離子色譜法采用離子色譜儀檢測(cè)消解后的水樣中NO3-的含量,使用4.5 mmol/L的Na2CO3和0.8mmol/L的Na HCO3混合溶液作為淋洗液,淋洗液流量為1.0m L/min;設(shè)置抑制器的抑制電流為25mA;每次進(jìn)樣量為25μL。
高溫催化氧化法將消解后所得NO氣體通入電化學(xué)檢測(cè)器,在檢測(cè)器其內(nèi)部電極表面會(huì)發(fā)生電極反應(yīng),NO氣體的量則會(huì)以電流大小的形式表征出來(lái),從而推算水樣中的總氮濃度。
連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定總氮時(shí),首先將經(jīng)過(guò)鎘柱被還原為鹽,在酸性介質(zhì)中,NO2-與重氮化后與鹽酸萘偶聯(lián)生成紫紅色化合物,在540 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,從而得到樣品的總氮濃度。
總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞氮、氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。
總氮在線監(jiān)測(cè)原理:在120-124℃下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測(cè)定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度,根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況,本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。