原子熒光光度計(jì)故障排查

原子熒光光度計(jì)在對(duì)土壤的元素檢測(cè)時(shí)，其熒光強(qiáng)度非常低，并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化，標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理，其故障發(fā)生在熒光檢測(cè)儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測(cè)器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意，使用原子熒光技術(shù)檢測(cè)元素時(shí)，檢測(cè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有關(guān)的氫化物，所以檢測(cè)時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氫火焰提供的，爐絲除了點(diǎn)燃火焰外，其自身還有保持爐體溫度的作用，所以爐絲在供電電壓過(guò)低的情況下，雖然也能點(diǎn)燃火焰，但爐體溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致原子化效率，導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足，使熒光的強(qiáng)度也過(guò)低，因此檢測(cè)時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測(cè)。氙弧燈能適于此條件，因此，它是目前在熒光分光光度計(jì)中廣泛使用的光源。

原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)空心陰極燈的維護(hù) 不要用硬物撞擊空心陰極燈，換燈時(shí)，要穿戴紗手套；熱的燈管要防止被溶液濺射；一旦石英窗口被污染，要用脫脂棉蘸無(wú)水乙醇擦拭干凈。

(2)供氣管道的維護(hù)與檢漏 供氣管道要經(jīng)常檢查、檢漏。如果發(fā)現(xiàn)管道老化發(fā)硬變黑，要及時(shí)更新；如果有漏氣現(xiàn)象應(yīng)采取堵漏措施。

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原子熒光光譜儀的構(gòu)造原理

1.共振熒光

處于基態(tài)或低能態(tài)的原子, 吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài), 處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過(guò)程中, 發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長(zhǎng)的熒光,這種熒光稱為共振熒光。

2.直躍線熒光

當(dāng)處于基態(tài)的價(jià)電子受激躍遷至高能態(tài)（E2），處于高能態(tài)的激發(fā)態(tài)電子在躍遷到低能態(tài)（E1）（但不是基態(tài)）所發(fā)射出的熒光被稱為直躍線熒光。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)的故障及排除方法

無(wú)信號(hào)強(qiáng)度

在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問(wèn)題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級(jí)躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級(jí)所產(chǎn)生的熒光。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。