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單分散球型硅膠值得信賴(lài)【納微科技】

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發(fā)布時(shí)間:2020-12-29 11:13  






合物材料借助鍵合、聚合和交聯(lián)等方法以共價(jià)或吸附的形式與硅膠表面羥基相結(jié)合, 而實(shí)現(xiàn)對(duì)硅膠改性的方法。硅膠基質(zhì)聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不僅擴(kuò)大了使用的pH范圍, 同時(shí)表面的聚合物有效地覆蓋了硅膠表面的硅羥基, 既避免了強(qiáng)極性和堿性物質(zhì)的非特異吸附, 也改善了填料的分離效能, 很大限度地降低了殘存的硅羥基的效應(yīng), 即使是在中性條件下分析堿性物質(zhì), 仍能保持峰型完l美,使其即有硅膠填料高機(jī)械強(qiáng)度的特性,又有聚合物填料耐酸堿性?xún)?yōu)點(diǎn)。無(wú)論是引入有機(jī)雜化基團(tuán)或通過(guò)聚合物包覆改造硅膠基質(zhì),都可以提高硅膠的pH 耐受性,并屏蔽或減少表面硅羥基以降低堿性化合物的拖尾。為了滿足速度更快、分辨率更高、分離選擇性更好液相色譜分離和分析技術(shù)的需求,以硅膠為基質(zhì)的色譜填料的將向單分散,核-殼型、雜化硅膠、窄分布孔結(jié)構(gòu)及超大孔結(jié)構(gòu)硅膠等新型材料方向發(fā)展。




反相色譜是比較常用的色譜分離模式,占到了全部分析色譜的70%左右。通常只需優(yōu)化流動(dòng)相組成就可實(shí)現(xiàn)對(duì)大多數(shù)有機(jī)化合物和多肽的分離分析。反相硅膠色譜填料的制備方法比較簡(jiǎn)單,主要是通過(guò)硅膠表面羥基與帶不同烷l基鏈或試劑鍵合。其中C4、C8和C18 硅膠鍵合相是使用比較廣泛的反相色譜填料。反相色譜填料的研究是朝著柱效高、重現(xiàn)性好、分析速度快、制備方法簡(jiǎn)單、硅羥基掩蔽完全、選擇性好、pH使用范圍寬、壽命長(zhǎng)等目標(biāo)進(jìn)行。反相硅膠色譜填料發(fā)展主要是兩方面:一方面是制備越來(lái)越豐富的鍵合相以滿足HPLC 越來(lái)越廣的分離選擇性的要求;另外一方面是解決反相色譜填料表面殘留硅羥基帶來(lái)拖尾、pH適用范圍受限、及使用壽命短等問(wèn)題。反相色譜填料制備的過(guò)程中, 由于位阻原因,硅膠表面的硅羥基不可能全部與試劑反應(yīng),殘留的硅羥基在反相分離過(guò)程中會(huì)與極性分子形成非特異性吸附,導(dǎo)致l極性化合物尤其是堿性化合物色譜峰變寬,甚至嚴(yán)重拖尾,柱效下降等。另外殘留硅羥基還會(huì)影響硅膠色譜填料的耐酸堿性,并限制其pH使用范圍,縮短填料使用壽命。因此開(kāi)發(fā)有效封尾(封端)技術(shù)以減少或消除殘留硅羥基從而改善反相色譜填料性能是色譜填料研究的重要方向之一。另外在封端過(guò)程中引進(jìn)帶正電荷的功能基團(tuán)也可以屏蔽硅羥基對(duì)堿性化合物非特異吸附。




手性色譜填料硅膠色譜填料中特殊而又引人注目的是手性色譜填料。手性色譜可以用于分離光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體分子。手性分離是色譜分離領(lǐng)域很具有挑戰(zhàn)的,因?yàn)樯V分離往往是依據(jù)不同分子物理和化學(xué)性質(zhì)差異如分子大小、表面電荷、極性等的不同建立不同色譜分離模式。一般來(lái)說(shuō)物理和化學(xué)性能越相似的組分,其色譜分離難度越大,而光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體分子其化學(xué)和物理性質(zhì)基本相同,只是結(jié)構(gòu)上不可重疊且呈鏡像對(duì)稱(chēng)。描述光學(xué)對(duì)映異構(gòu)體很簡(jiǎn)單而又生動(dòng)的模型是人的左右手,因此手性分離很具有挑戰(zhàn)性。

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