廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。CN固相萃取柱分類(lèi)

在 pH和 pKa相同的情況下，[a]/[HA]為1。這就是說(shuō)，此時(shí)50%弱酸性化合物是陰離子態(tài)，另50%為中性態(tài)。這種 pH環(huán)境下，即使這些呈陰離子狀態(tài)的化合物地被陰離子交換劑吸附，然后地洗脫，也只能得到50%的回收率。由于只有50%的弱酸化合物處于離子狀態(tài)，所以被陰離子交換劑吸附。因此，控制環(huán)境 pH值對(duì)于離子交換固相萃取非常重要。

較弱的酸性化合物離子化的程度越高，代表了較強(qiáng)的[A=[HA]。從理論上講，當(dāng)[A]/[HA]等于100時(shí)，99%的弱酸性化合物都是陰離子，并且能被陰離子交換劑吸附。按照式三，要使弱酸性化合物在陰離子固相萃取吸附時(shí)99%的離子化，樣品基質(zhì)的 pH值應(yīng)高于化合物 pKa至少兩個(gè) pH單位。相反，在對(duì)弱酸性化合物的洗脫過(guò)程中，環(huán)境中的 pH值應(yīng)調(diào)整到低于化合物 pKa的至少兩個(gè) pH單位以下，此時(shí)弱酸性化合物99%是中性狀態(tài)，用適當(dāng)?shù)娜軇年庪x子交換柱洗脫。

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淋洗液如果是水，不進(jìn)行抽干，就會(huì)有一部分被收集到洗脫液中，洗脫液如果進(jìn)行氮吹，則含水的洗脫液也很難進(jìn)行抽干。

如果進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的氮吹，則少量的水溶液會(huì)被吹干，從而導(dǎo)致回收率較低的情況出現(xiàn)，因此淋洗后就需要進(jìn)行抽干操作。

洗脫后會(huì)有部分洗脫溶劑殘留在填料上，填料用量較大時(shí)，洗脫液甚至?xí)埩?~2毫升，使洗脫液不能完全回收，造成回收率低、平行性差。

為確保洗脫的溶劑和目標(biāo)物得到充分回收，還需要對(duì)其進(jìn)行脫水。

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用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因?yàn)槎燃?烷與水不互溶，活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過(guò)渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個(gè)問(wèn)題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動(dòng)，從而引起流速問(wèn)題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過(guò)運(yùn)輸?shù)接脩羰种?，在運(yùn)輸過(guò)程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng)，很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯，使用小柱體時(shí)才能感覺(jué)到流速的不同。這樣，通過(guò)壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問(wèn)

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固相萃取柱能否重復(fù)使用？

回答：理論上說(shuō)，可以洗干凈后再使重復(fù)使用，因?yàn)樵跊_洗過(guò)程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對(duì)被測(cè)物造成干擾，導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時(shí)候所測(cè)定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜，使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！

劑時(shí)值；

洗滌液通道和柱子，有溫度控制，加熱到30攝氏度容易沖洗；

長(zhǎng)期使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有析出，如有白鹽析出，用10%硝i酸定期沖洗液路(取出柱子，沖洗30 mL10%硝i酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

選用緩沖液要使用可靠的試劑，避免不純鹽引起不必要的麻煩；過(guò)渡流動(dòng)相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流動(dòng)相相同，但溶液中不含緩沖鹽。

對(duì)由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯i仿、環(huán)己i烷、乙i酸乙i酯等。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時(shí)，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲i醇，對(duì)許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來(lái)洗脫它。有時(shí)候，單種溶劑無(wú)法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二氯甲i烷：乙i酸乙i酯(1:1，體積比)。

反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物，所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。