吹掃捕集儀與色譜連接的說明　　

1、用三通將鋼瓶氮氣分成兩路，一路接到色譜的載氣入口，另一路接到捕集儀后面板上的“反吹載氣”口；　　2、將色譜毛細注樣口處的載氣氣路斷開（注意：不要將注樣口處的其他管路當作載氣管路）；　　3、將斷開后的色譜載氣管路出氣端連接到捕集儀后面板上的“色譜載氣”口；　　4、將連接注樣口的色譜載氣管路連接到捕集儀頂部出來的不銹鋼毛細管處；　　5、用氣路管將捕集儀后面板上的“排水”口與廢液瓶連接好；　　6、打開鋼瓶載氣，吹掃捕集儀前面板上的穩(wěn)壓閥，使得壓力表指示為0.1-0.2MPa。調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥，使得流量計上的指示為用戶所需值；  　　7、調(diào)節(jié)分流比為6：1以上，使其滿足測量需要。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮氣、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之，吹掃捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—氣相色譜分析。

吹掃捕集進樣技術(shù)的基本原理

動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge & Trap）進樣技術(shù)。

在絕大部分吹掃--捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進入GC分離分析。所以，吹掃--捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸-GC分析。

吹掃-捕集進樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析，如飲用水或廢水中的有機污染物分析。也用于食品中揮發(fā)物（如氣味成分）的分析。顯然，許多用吹掃--捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析，只是前者靈敏度較高，且可分析沸點相對高（蒸氣壓低）的組分。還有吹掃--捕集比靜態(tài)頂空的平衡時間短。