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發(fā)布時(shí)間:2021-07-28 18:33  






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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?,然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


做好日常儀器維護(hù),養(yǎng)成習(xí)慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費(fèi)用。根據(jù)儀器的硬件結(jié)構(gòu),經(jīng)過流動(dòng)相的順序分為:流動(dòng)相溶劑瓶→在線脫氣機(jī)→高壓泵→自動(dòng)/手動(dòng)進(jìn)樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應(yīng)注意的事項(xiàng),均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個(gè)玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會(huì)招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經(jīng)過殺菌處理,但是,細(xì)菌的生命非常頑強(qiáng),在適當(dāng)?shù)臏囟群凸庹障?,它們就?huì)活躍起來,如果流動(dòng)相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會(huì)更加生機(jī)勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動(dòng)相,常換常新。另一種防止細(xì)菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質(zhì)有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風(fēng)險(xiǎn)很高,所以,我認(rèn)為,還是直接換一種流動(dòng)相比較方便。

1.2水相要經(jīng)常更換,那么有機(jī)相呢?永遠(yuǎn)不要擔(dān)心細(xì)菌繁殖吧?是的,有機(jī)相完全不用擔(dān)心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會(huì)和周圍的朋友手拉手,小團(tuán)體就會(huì)慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應(yīng)使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時(shí),一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn),這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個(gè)過程的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續(xù)往前走,到進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點(diǎn)基本相同:4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是臟,用術(shù)語稱其為交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存,并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí),要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會(huì)有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會(huì)殘留在針座或流通閥上,此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn);如果排除了這個(gè)問題,要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度,這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量;當(dāng)然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時(shí)要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊,所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。



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