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發(fā)布時(shí)間:2021-08-12 04:32  






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預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。捍_定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進(jìn)行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預(yù)處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。通常采用洗脫溶劑或非極性對(duì)正相柱進(jìn)行預(yù)處理。

預(yù)處理和平衡溶液過柱流速的要求并不很高,只要能保證官能團(tuán)的碳鏈得到有效拉伸,填充物達(dá)到接收樣品的平衡狀態(tài)即可。

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樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動(dòng)速度。過柱流速與 SPE試樣中填充粒子的大小和尺寸分布、填充粒子的密度、目標(biāo)化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。

一般情況下,100 mg填料的反相硅膠柱流速控制在2~l0mL/min之間。離子交換法萃取時(shí),為了保證目標(biāo)化合物有足夠的時(shí)間與 SPE柱填料中的離子交換官能團(tuán)作用,應(yīng)適當(dāng)降低樣品通過 SPE柱的速度,因?yàn)樗鼈兊南嗷プ饔眯枰确菢O性作用力更多的能量,因此應(yīng)適當(dāng)降低樣品穿過 SPE柱的速度,一般控制在1.5~5 mL/min。




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固相萃取簡(jiǎn)單的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè),通過擠壓,將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,樣品數(shù)量不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀器,尤其是采用多通道固相萃取儀器處理批量樣品。

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固體萃取柱通用工藝:

固相萃取簡(jiǎn)單的方法是手工操作,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè),通過擠壓,將萃取柱中的液體排出萃取柱。也可采用正、負(fù)壓固相萃取裝置對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,樣品數(shù)量不斷增加,越來越多的分析實(shí)驗(yàn)室開始采用自動(dòng)固相萃取儀器,尤其是多通道固相萃取儀器來處理批量樣品。

(作用):也稱為溶劑化,加入適當(dāng)?shù)娜軇?,使吸附劑上的官能團(tuán)膨脹,并去除可能在吸附劑上出現(xiàn)的干擾,反相吸附劑通常使用中極性溶劑(如),而正相吸附劑則使用弱極性或非極性溶劑(如己烷)。




當(dāng)選用柱狀規(guī)格時(shí),必須考慮到目標(biāo)化合物和在萃取條件下可能吸附的總干擾物,而不僅僅是目標(biāo)化合物。另外,即使目標(biāo)化合物未超過柱容量, SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時(shí)也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過柱容量,其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無法保留在 SPE柱中。

預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。?

確定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進(jìn)行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預(yù)處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。

樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動(dòng)速度。過柱流速與 SPE試樣中填充物的粒徑分布、填充物的填充密度、目標(biāo)化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。







當(dāng)發(fā)現(xiàn)回收率下降時(shí),收集該組分,并檢測(cè)目標(biāo)化合物是否在這一階段被洗脫。若經(jīng)調(diào)整 pH使可離子化的目標(biāo)化合物中性化,并通過疏水力被 SPE柱吸附,則洗滌時(shí)應(yīng)注意保持 pH不變,以免因 pH變化而導(dǎo)致目標(biāo)化合物在洗滌過程中丟失。

正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮?dú)鈴?SPE柱上吹走填料中的水;負(fù)壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。
單獨(dú)樣品處理,可使用一個(gè)通過適配器連接到 SPE柱,推動(dòng)樣品或溶劑通過 SPE柱管,如需500 mg或1 g的吸附劑柱床,可選用適配器直接與配合。自動(dòng) SPE作業(yè),由于其優(yōu)良的結(jié)果重復(fù)性,已被廣泛使用;96孔板的 SPE裝置也是一種理想的自動(dòng)化方案。該方案適用于樣品量大,需要快速處理的場(chǎng)合。







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