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為了滿足越來越復(fù)雜樣品的高l效、快速分離和分析的需求,硅膠色譜填料的制備技術(shù)在不斷進步和創(chuàng)新。從早形貌不規(guī)則的無定形硅膠發(fā)展到球型硅膠;從粒徑分布寬的多分散球型硅膠發(fā)展到粒徑高度均一的單分散球型硅膠;從全多孔球型硅膠發(fā)展到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠;從金屬雜質(zhì)含量高的A型硅膠發(fā)展到超純的B型硅膠;從不耐堿的純硅膠基質(zhì)發(fā)展到耐堿的有機雜化硅膠;從相對單一的鍵合相到更加多樣化的鍵合相硅膠色譜填料。每一次硅膠材料制備技術(shù)的進步都促進了硅膠色譜分離分析性能的進一步提升,并拓展其應(yīng)用范圍。
硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個方向進行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴散系數(shù),分子擴散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),粒徑大小及分布,孔徑大小。
第二代球形硅膠色譜填料的粒徑分布較寬,而粒徑分布是影響色譜填料性能的重要參數(shù)之一。在高l效液相色譜分離過程中,流動相流過的通路主要是粒狀填料間的間隙,而填料形狀、粒徑大小及分布、都會影響填充柱床緊密程度的均一性,導(dǎo)致溶質(zhì)分子在填充柱床中的流動路徑和保留時間發(fā)生變化,從而影響分離效果。因此粒徑分布均勻,形貌規(guī)整的球形填料填充柱床的緊密程度一致性好,流動相在柱床中的流速均勻,流動相經(jīng)過柱床的路徑長短一致,從而有效降低渦流擴散系數(shù),使色譜峰寬變窄,理論塔板數(shù)升高。