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操作火花直讀光譜儀時應注意要點
控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應盡量采用同鋼種,接近含量的控制標準樣品。
②、一個控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標鋼的成分接近。
③、對特殊情況,個別元素接近邊緣規(guī)格或超過標準規(guī)定時,應選擇適當含量的標鋼去進行控制。
④、應隨時聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標鋼,爐中快速分析,應盡量采取澆注的控制標鋼為好。
⑤、對成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當?shù)目刂茦虽摗?
5、氬氣的使用
①、換氬氣前,先將瓶內(nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
②、接通氬氣表前應試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應另換一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開瓶上的一次壓力閥門,使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的
讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會有一些差異),并規(guī)定:平時待機狀態(tài):流量為0.1—0.5L/
min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化。
④、當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,需要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應另換一瓶新氬氣。
直讀光譜儀保養(yǎng)要素
透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會受到污染,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時間越長,沉積
越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的光強降低,特別是遠紫外元素C,P,S更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上乙醇的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染嚴重可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特別應該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(能用金屬鑷夾棉花),以免劃傷透鏡面。
廢棄桶
氬氣為惰性氣體,對人體無直接危害。但是火花臺在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分灰塵會由氬氣吹走,尾氣管變黑,時間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。激發(fā)后產(chǎn)生的廢氣,其主要成分是氬氣含有激發(fā)后的金屬粉塵,人長期直接吸入后,會造成眼部損壞等情況,對人的身體帶來極大的危害。直讀光譜儀的尾氣管可采用透明塑料管,在安裝時將它插入水中即可;如果管壁變黑,并且不透明,則需要更換尾氣管。
任何精密儀器想要測定出準確的數(shù)據(jù),必須在一定的工作條件下運行,環(huán)境對分析儀器的性能、可靠性、測量結(jié)果和使用壽命都有很大的影響。外部環(huán)境變化嚴重時還會對儀器造成損壞,縮短儀器的使用壽命。
一般情況下儀器越精密,對外部的工作條件要求就越高,火花直讀光譜儀作為精密儀器也不例外,應置于干燥、通風、無振動且無酸堿性氣體侵蝕的室內(nèi),同時室內(nèi)應備有雙層窗簾,以避免受強光直接照射。
火花直讀光譜儀是由光學、電子、精密機械和計算機等技術精密結(jié)合而成的光譜儀器,是定量分析測定元素含量的重要儀器,只有規(guī)范使用、并加強儀器維護、定期檢查儀器的性能指標,才能獲得準確可靠的分析結(jié)果。